氣相色譜實驗條件的選擇

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氣相色譜實驗條件的選擇

1 色譜柱的選擇(以氣-液色譜分配為主)

1固定相的選擇
①固定液的選擇-按“相似相溶”原則:極性相似或官能團相似
       -按組分性質(zhì)主要差別:沸點相差大的選非極性固定液
                  沸點相差小的選極性固定液
       -柱溫 < 固定液最高使用溫度-防止固定液流失
②載體的選擇-種類、顆粒、分布
③固定液配比的選擇-高沸點組分:比表面積小的載體
                低固定液配比(1%~3%)
                低柱溫
         -低沸點組分:高固定液配比(5%~25%)
                加大k值,達到良好分離
         -難分離組分:毛細管柱
2柱長的選擇根據(jù)
R>1.5選擇柱長一般較短(0.6~6m);不可以無限延長柱子           
2柱溫的選擇
1 高沸點混合物(300~400℃),一般在較低的柱溫下(低于其沸點100~200℃)分析,用低固定液含量色譜柱(質(zhì)量分數(shù)1%~3%)
2沸點不太高的混合物(200~300℃),可在中等柱溫下操作,低固定液質(zhì)量分數(shù)5%~10%
3沸點在100~200℃的混合物,柱溫可選在其平均沸點的2/3左右,固定液質(zhì)量分數(shù)一般在15%~25%
4寬沸程樣品應(yīng)采用程序升溫        
3載氣與流速的選擇
1選擇流速和載氣應(yīng)同時考慮對柱效和分析時間的影響
2選擇載氣應(yīng)與檢測器匹配
4進樣條件的選擇
1氣化室溫度-一般稍高于樣品沸點
2檢測室溫度-應(yīng)高于柱溫30~500℃
3進樣量-不可過大,否則造成拖尾峰
發(fā)布人:2010/12/15 10:08:001006 發(fā)布時間:2010/12/15 10:08:00 此新聞已被瀏覽:1006次