核磁共振的譜圖解析方法
譜圖縱坐標(biāo)表示信號(hào)的相對(duì)強(qiáng)度，橫坐標(biāo)表示信號(hào)的位置。取TMS信號(hào)δ=0。位移幅度頻率變化與外磁場(chǎng)強(qiáng)度和共振頻率成正比，磁場(chǎng)強(qiáng)度越強(qiáng)，化學(xué)位移值越大。實(shí)際外磁場(chǎng)越強(qiáng)，信號(hào)分離越精細(xì)。
一般情況下，質(zhì)子譜δ值在1～10范圍內(nèi)，然而有些信號(hào)出現(xiàn)在這個(gè)范圍以外，但可以用加大譜寬方法進(jìn)行記錄，對(duì)于復(fù)雜信號(hào)，可采用擴(kuò)展放大的方法記錄。除了峰的位置以外要知道質(zhì)子的數(shù)目，需將積分曲線與各信號(hào)重疊起來記錄。另外，原則上測(cè)量條件和峰位置能一起出峰。
飽和質(zhì)子的δ值在1～2附近，烯烴質(zhì)子其化學(xué)位移值在δ=5附近。大多數(shù)化合物的NMR譜寬是在δ=0～10范 圍內(nèi)。羧酸中的強(qiáng)氫鍵使其化學(xué)位移值大于10，有機(jī)金屬化合物常存在環(huán)電流，化學(xué)位移δ落在0以下。
具體譜圖解析過程按以下步驟進(jìn)行：
1.可推測(cè)結(jié)構(gòu)
樣品結(jié)構(gòu)已有所了解，化合物譜圖可在譜圖集或文獻(xiàn)中找到，且兩者比較容易確認(rèn)。若找不到標(biāo)準(zhǔn)譜圖，只能推出部分結(jié)構(gòu)，則可對(duì)照類似結(jié)構(gòu)的譜圖進(jìn)行推測(cè)。
2.不能推測(cè)的結(jié)構(gòu)
解析過程按以下步驟，但是僅僅由1H NMR完全歸屬每個(gè)信號(hào)對(duì)應(yīng)得質(zhì)子一般是比較困難的，通常還利用13C NMR譜信息與MS譜信息綜合推測(cè)化合物結(jié)構(gòu)。
a利用積分面積求出每個(gè)信號(hào)的質(zhì)子數(shù)比。
b解析多重性，求出J和δ。
從相對(duì)質(zhì)子數(shù)、多重性以及δ值，推測(cè)烷基等的主要結(jié)構(gòu)單元（如甲基、亞甲基、次甲基、活潑質(zhì)子、某些芳烴以及不飽和鍵結(jié)構(gòu)）；通過J值推測(cè)結(jié)構(gòu)單元相互位置關(guān)系。
d利用高級(jí)自旋耦合和相對(duì)強(qiáng)度信息進(jìn)行推測(cè)
e其他信息確認(rèn)。
對(duì)已推導(dǎo)出的結(jié)構(gòu)，考慮取代基使δ值的變化，檢測(cè)結(jié)果與IR、UV、質(zhì)譜法得到的結(jié)構(gòu)信息是否矛盾。（不要漏掉疊加在噪音中的弱信號(hào)峰；應(yīng)注意存在雜原子和季碳原子，與13C NMR譜合用更容易的到各碳上的質(zhì)子數(shù)；潛手性碳亞甲基質(zhì)子的取代基不同，化學(xué)位移原則上不同；某些雙鍵與配位異構(gòu)體，內(nèi)旋轉(zhuǎn)受阻使質(zhì)子不等價(jià)。）
業(yè)務(wù)：