氣相色譜儀的進(jìn)樣系統(tǒng)的結(jié)構(gòu)和性能

氣相色譜儀的進(jìn)樣系統(tǒng)的結(jié)構(gòu)和性能
1填充柱進(jìn)樣系統(tǒng) 
1常壓氣體進(jìn)樣： 
　　醫(yī)用注射器（100μL~5mL）進(jìn)樣：簡單、靈活，但誤差大，偏差在5%左右。
　　六通閥定體積進(jìn)樣：操作方便、進(jìn)樣迅速、結(jié)果準(zhǔn)確、偏差較小，只有0.5%。



六通閥工作原理：結(jié)構(gòu)如圖
　　六通閥處于取樣位置時，載氣經(jīng)1，2兩通道直接進(jìn)入色譜柱，無樣品進(jìn)入色譜儀，氣體樣品經(jīng)通道5流入接在通道3，6上的定量管7中，經(jīng)通道4流出，使定量管充滿樣品。



　　把六通閥從取樣位置旋轉(zhuǎn)60°后到進(jìn)樣位置，載氣經(jīng)1，6通道和定量管8相連，把定量管中的樣品經(jīng)3，2兩通道帶到色譜柱中，定量管的體積可根據(jù)需要進(jìn)行調(diào)解。



2液體進(jìn)樣：
　　液體進(jìn)樣一般是通過汽化室把溶劑和樣品轉(zhuǎn)化為蒸汽進(jìn)入色譜柱中，液體進(jìn)樣系統(tǒng)有多種多樣，下圖是一種典型的填充色譜用汽化室。



　　為了提高柱效常用柱頭進(jìn)樣系統(tǒng)，即把色譜柱一端插入汽化室中，注射器直接把樣品注射到填充柱頂部，如下圖所示。




2填充柱和毛細(xì)管均可使用的進(jìn)樣系統(tǒng)
1頂空進(jìn)樣分析（head space analysis）
　　一些樣品中既含有揮發(fā)性組分又含有不揮發(fā)組分，如油漆、食品、塑料等，�？捎眠@種方式進(jìn)樣分析其中可揮發(fā)的組分，頂空進(jìn)樣可以用最簡單的靜態(tài)手工方式，也可以用吹掃-捕集動態(tài)頂空自動進(jìn)樣方式。簡單的靜態(tài)手工進(jìn)樣瓶如下圖所示。



　　而吹掃-捕集頂空進(jìn)樣見下圖，目前HP公司和PE公司都有專門用于頂空進(jìn)樣的微機(jī)控制的自動頂空進(jìn)樣設(shè)備(PE公司是HS-100型和HS-40型，HP公司是HP19396A型)。



2裂解進(jìn)樣器（pyrolyzer）
　　
　　裂解進(jìn)樣器是進(jìn)行裂解氣相色譜的進(jìn)樣設(shè)備，在利用氣相色譜分析不揮發(fā)的大分子和高聚物時就要用這種進(jìn)樣器，目前使用較多的裂解器有：管式爐裂解器、熱絲(帶)裂解器、居里點(diǎn)裂解器和激光裂解器。這些裂解器的功能都是使大分子或高分子化合物裂解為低分子可揮發(fā)的化合物，能用氣相色譜儀進(jìn)行分析。這四種裂解器的結(jié)構(gòu)見下圖。
　　日本拓植新研究的立式管爐裂解器


　　美國CDS 公司的熱絲（帶）裂解器，這是國外應(yīng)用很廣泛的一種裂解器，90 年代有1000 型和2000型的新產(chǎn)品，溫度可達(dá)1400℃

　　感應(yīng)加熱型居里點(diǎn)裂解器，根據(jù)所用感應(yīng)材料形狀的不同有絲式和片式居里點(diǎn)裂解器之分。



　　激光裂解器的示意圖，我國四川儀表九廠有此產(chǎn)品。



3毛細(xì)管柱進(jìn)樣系統(tǒng)

　　毛細(xì)管氣相色譜儀的進(jìn)展和進(jìn)樣系統(tǒng)的不斷改進(jìn)有很大的關(guān)系，近幾年來進(jìn)樣系統(tǒng)得到很大進(jìn)步，其目的主要是解決進(jìn)樣的歧視現(xiàn)象，以提高分析的精密度和準(zhǔn)確度。
1分流進(jìn)樣系統(tǒng)： 
　　分流進(jìn)樣器的示意圖如下，經(jīng)預(yù)熱的載氣分兩路，一路向上沖洗注射隔膜；另一路以較快的速度進(jìn)入氣化室，此處使樣品與載氣混合，并在毛細(xì)管柱入口處進(jìn)行分流。常規(guī)毛細(xì)管柱分流比一般為1：50～1：500；對大內(nèi)徑厚液膜毛細(xì)管柱一般為1：5～1：50。



2不分流進(jìn)樣系統(tǒng)
　　與分流進(jìn)樣系統(tǒng)不同之處在于分流管和分流閥之間有一個緩沖空間。在進(jìn)樣時分流電磁閥關(guān)閉。經(jīng)過一段時間（一般為30～90s）大部分溶劑和溶質(zhì)進(jìn)入色譜柱，電磁閥打開，把氣化室中剩余溶劑和溶質(zhì)通過分流閥吹走。



3柱頭進(jìn)樣系統(tǒng)
　　Grob在1978年設(shè)計(jì)的一種用注射器進(jìn)樣的柱頭進(jìn)樣器，可用于毛細(xì)管內(nèi)徑小于或等于0.3mm情況下的柱頭進(jìn)樣，使用的注射器外徑=0.23mm，內(nèi)徑=0.1mm，長度=85mm。



　　程序升溫柱頭進(jìn)樣器



4毛細(xì)管柱的直接進(jìn)樣系統(tǒng)
　　由于1983年大內(nèi)徑（0.53mm I.D.）毛細(xì)管柱的廣泛應(yīng)用使得毛細(xì)管柱的直接進(jìn)樣系統(tǒng)得到發(fā)展，用0.53mm I.D.的毛細(xì)管無論是高效模式分離（載氣流速2～5mL/min）還是低效快速模式分離（載氣流速5～20mL/min），作為填充柱氣相色譜的等同體，都可以十分容易的在填充柱氣相色譜儀上進(jìn)行。