有機(jī)質(zhì)譜儀在有機(jī)合成中的應(yīng)用

有機(jī)質(zhì)譜儀在有機(jī)合成中的應(yīng)用

有機(jī)合成是一些原料化合物經(jīng)過(guò)一系列有機(jī)化學(xué)反應(yīng)，最后得到所需有機(jī)化合物的過(guò)程。為了證明每一步有機(jī)化學(xué)反應(yīng)是否達(dá)到預(yù)期目的，最終產(chǎn)物是否為所需要的有機(jī)化合物，合成產(chǎn)品中有哪些雜質(zhì)（即副產(chǎn)物）都需要進(jìn)行監(jiān)測(cè)。監(jiān)測(cè)的最好方法就是使用有機(jī)質(zhì)譜儀。有人擬合成如下結(jié)構(gòu)的化合物：

　　為證明產(chǎn)物是否符合這一結(jié)構(gòu)，作了質(zhì)譜分析。用EI電離得不到分子離子峰，用CI電離可得到分子離子峰，但碎片離子峰很少，無(wú)法判定結(jié)構(gòu)。為此，用DCI的進(jìn)樣方式和EI的電離方式得到該合成產(chǎn)物的DEI 質(zhì)譜圖（下圖）。由分子離子峰（m / e 384）和一些主要碎片離子峰（m / e 325 , 234 , 218, 150 等）, 可以證明該產(chǎn)物符合預(yù)定的結(jié)構(gòu)。

　　有人合成了如下結(jié)構(gòu)的有機(jī)化合物：

　　對(duì)合成產(chǎn)物作了IR 和¹H-NMR分析，證明了該產(chǎn)物所存在的各種官能團(tuán)。但由于該產(chǎn)物是對(duì)稱結(jié)構(gòu)，必須作質(zhì)譜分析，以確定分子量。EI電離時(shí)得不到分子離子峰，作DCI電離時(shí)得到該化合物分子量為418，證明了合成物符合預(yù)定結(jié)構(gòu)。
　　在有機(jī)合成的中間產(chǎn)物監(jiān)測(cè)中，有機(jī)質(zhì)譜儀的作用是十分明顯的。如某研究所擬合成一種籠狀冠醚，要?dú)v經(jīng)13 步反應(yīng)才能得到最終產(chǎn)物。第八步合成的中間產(chǎn)物結(jié)構(gòu)應(yīng)為：

　　他們得到的中間產(chǎn)物的¹H-NMR 譜和文獻(xiàn)資料完全一致，但下一步的合成卻一再失敗。
經(jīng)質(zhì)譜鑒定，中間產(chǎn)物分子量為565 ，證明第八步合成時(shí)中間產(chǎn)物未發(fā)生閉環(huán)反應(yīng)（閉環(huán)后分子量應(yīng)為563）。弄清楚這一問(wèn)題后合成得以順利進(jìn)行。
某廠由甲醚、乙二醛和氨水合成咪唑時(shí)產(chǎn)率很低，為此，將減壓蒸出咪唑后的殘液作了質(zhì)譜分析。用場(chǎng)解析電離得到的質(zhì)譜圖中有以下明顯譜峰：m/e 68 , 148 , 228 , 308 , 388 , 468 , 548；相對(duì)應(yīng)的結(jié)構(gòu)應(yīng)為
（m / e 68）,
（m/e 148）和

（n=1，2，3，4，5時(shí)m/e相應(yīng)為228，308，388，468，548）。說(shuō)明在合成咪唑時(shí)，像苯酚和甲醛的縮聚（合成酚醛樹(shù)脂）一樣，發(fā)生了咪唑和甲醛的縮聚反應(yīng)。根據(jù)這一分析結(jié)果，改進(jìn)合成工藝，避免縮聚反應(yīng)的發(fā)生，咪唑的產(chǎn)率就提高了。水活度儀| 邏輯分析儀| 扭力計(jì)| 色度計(jì)| 硬度計(jì)| 諧波分析儀| 張力計(jì)| 推力計(jì)/拉力計(jì)| 折射儀/折射計(jì)| 自動(dòng)電位滴定儀