環(huán)境監(jiān)測(cè)儀器量值溯源的途徑與方法

環(huán)境監(jiān)測(cè)儀器按其使用范圍大體分為實(shí)驗(yàn)室通用儀器、現(xiàn)場(chǎng)監(jiān)測(cè)儀器、自動(dòng)監(jiān)測(cè)儀器、污染源連續(xù)在線監(jiān)測(cè)儀器和應(yīng)急監(jiān)測(cè)儀器五類。環(huán)境監(jiān)測(cè)儀器量值溯源的方式包括檢定、校準(zhǔn)和對(duì)比三種。

    實(shí)驗(yàn)室通用儀器包括天平、pH（酸度）計(jì)、電導(dǎo)率儀、測(cè)汞儀、原子吸收分光光度計(jì)、等離子發(fā)射光譜儀、可見(jiàn)/紫外/紅外及熒光分光光度計(jì)、氣相色譜儀、液相色譜儀、氣質(zhì)聯(lián)用或液質(zhì)聯(lián)用儀等。這類儀器都有計(jì)量檢定規(guī)程，其中天平、酸度計(jì)、測(cè)汞儀、原子吸收分光光度計(jì)和可見(jiàn)、紫外、紅外及熒光分光光度計(jì)等均被列入強(qiáng)檢范圍，需通過(guò)檢定來(lái)實(shí)現(xiàn)量值溯源，其余儀器原則上可以檢定，也可以校準(zhǔn)。環(huán)境監(jiān)測(cè)日常使用的紅外測(cè)油儀、測(cè)硫儀、電熱恒溫干燥箱、水浴鍋等，可以采取自校準(zhǔn)方式實(shí)現(xiàn)量值溯源。儀器的檢定和校準(zhǔn)大致分為以下5種情況：⑴對(duì)于有檢定規(guī)程、被列入強(qiáng)檢范圍，且當(dāng)?shù)赜?jì)量部門有檢定資質(zhì)的，應(yīng)當(dāng)送檢。轉(zhuǎn)速計(jì)| 水份計(jì)| 水份儀| 分析儀| 溶氧計(jì)| 電導(dǎo)度計(jì)| PH計(jì)| 酸堿計(jì)| 糖度計(jì)⑵對(duì)于有檢定規(guī)程、被列入強(qiáng)檢范圍 ，當(dāng)?shù)赜?jì)量部門沒(méi)有檢定資質(zhì)的，原則上應(yīng)送到上一級(jí)計(jì)量行政部門指定的計(jì)量檢定機(jī)構(gòu)檢定，但由于實(shí)際操作上的困難，有的單位常采用外校準(zhǔn)或自校準(zhǔn)。⑶對(duì)于有檢定規(guī)程，當(dāng)?shù)赜?jì)量部門沒(méi)有檢定資質(zhì)的，可向當(dāng)?shù)赜?jì)量行政主管部門申請(qǐng)計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)考核，經(jīng)考核合格并授權(quán)后開(kāi)展自檢。⑷對(duì)于有檢定規(guī)程，未被列入強(qiáng)檢范圍的儀器，可以送檢、自檢（需被授權(quán)）、外校準(zhǔn)或自校準(zhǔn)。⑸對(duì)于沒(méi)有檢定規(guī)程的儀器，可以外校準(zhǔn)或自校準(zhǔn)。

    現(xiàn)場(chǎng)監(jiān)測(cè)儀器包括DO測(cè)定儀、便攜式酸度計(jì)、水質(zhì)綜合分析儀、汽車排放氣體測(cè)試儀、濾紙式煙度計(jì)、透射式煙度計(jì)、TSP采樣器、大氣采樣器、煙塵測(cè)定儀、SO₂分析儀、甲醛氣體監(jiān)測(cè)儀和聲級(jí)計(jì)等。這類儀器一般都有計(jì)量檢定規(guī)程，其中DO測(cè)定儀、水質(zhì)綜合分析儀、煙塵測(cè)定儀、SO₂分析儀和聲級(jí)計(jì)等已被列入強(qiáng)檢范圍，原則上應(yīng)送檢，其余儀器可送檢也可自校準(zhǔn)。對(duì)這類儀器中的個(gè)別儀器，有的監(jiān)測(cè)站經(jīng)當(dāng)?shù)刭|(zhì)量技術(shù)監(jiān)督部門的計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)考核和授權(quán)，已開(kāi)展了自檢工作。

    自動(dòng)監(jiān)測(cè)儀器包括空氣質(zhì)量自動(dòng)監(jiān)測(cè)系統(tǒng)及水質(zhì)自動(dòng)監(jiān)測(cè)系統(tǒng)�？諝赓|(zhì)量自動(dòng)監(jiān)測(cè)系統(tǒng)包括SO₂、NO₂、O₃和CO自動(dòng)監(jiān)測(cè)儀（按儀器原理分為紫外熒光儀測(cè)定SO₂、化學(xué)發(fā)光儀測(cè)定NO、NO₂、NO_x，紫外光度儀測(cè)定O₃、氣體濾波相關(guān)紅外吸收儀測(cè)定CO、長(zhǎng)光程差分吸收光譜儀測(cè)定SO₂、NO₂及O₃）、β射線法PM₁₀自動(dòng)監(jiān)測(cè)儀或振蕩微天平法PM₁₀自動(dòng)監(jiān)測(cè)儀。水質(zhì)自動(dòng)監(jiān)測(cè)系統(tǒng)主要包括pH、電導(dǎo)率、濁度、溶解氧、高猛酸鹽指數(shù)和氨氮水質(zhì)自動(dòng)監(jiān)測(cè)儀等。目前我國(guó)還沒(méi)有建立這類儀器的檢定規(guī)程，可以采取校準(zhǔn)或比對(duì)的方式實(shí)現(xiàn)量值溯源�？諝赓|(zhì)量自動(dòng)監(jiān)測(cè)系統(tǒng)應(yīng)按照《環(huán)境空氣質(zhì)量自動(dòng)監(jiān)測(cè)技術(shù)規(guī)范》（HJ/T 193-2005）進(jìn)行日常校準(zhǔn)，其中用于量值傳遞的質(zhì)量流量計(jì)和濕式流量計(jì)等必須送檢，同時(shí)購(gòu)買有資質(zhì)單位生產(chǎn)的滲透管及鋼瓶標(biāo)準(zhǔn)氣等用于量值傳遞。為了使校準(zhǔn)工作規(guī)范、有序地開(kāi)展，使用單位應(yīng)參照《環(huán)境空氣質(zhì)量自動(dòng)監(jiān)測(cè)技術(shù)規(guī)范》（HJ/T193-2005）及儀器使用說(shuō)明書制定相應(yīng)的校準(zhǔn)規(guī)程或方法，例如北京市環(huán)境監(jiān)測(cè)中心針對(duì)空氣質(zhì)量自動(dòng)監(jiān)測(cè)系統(tǒng)制定了SO₂、NOx、CO、O₃和大流量采樣器的自校規(guī)程；上海市環(huán)境監(jiān)測(cè)中心制定了微量振蕩天平法測(cè)定PM₁₀的校準(zhǔn)規(guī)范，并在上海市質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局登記備案。

    水質(zhì)自動(dòng)監(jiān)測(cè)系統(tǒng)的量值溯源依據(jù)中國(guó)環(huán)境監(jiān)測(cè)總站印發(fā)的《國(guó)控地表水自動(dòng)監(jiān)測(cè)質(zhì)量管理規(guī)定（暫行）》（總站綜字[2007]44號(hào)）進(jìn)行。規(guī)范要求每周用標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行檢查，每月進(jìn)行比對(duì)試驗(yàn)。

    污染源連續(xù)在線監(jiān)測(cè)儀器包括COD等水質(zhì)在線自動(dòng)監(jiān)測(cè)儀、煙氣連續(xù)監(jiān)測(cè)系統(tǒng)（簡(jiǎn)稱CEMS）等。根據(jù)國(guó)務(wù)院2003年頒布的《排污費(fèi)征收使用管理?xiàng)l例》第十條規(guī)定：“排污者使用國(guó)家規(guī)定強(qiáng)制檢定的污染物排放自動(dòng)監(jiān)控儀器對(duì)污染物排放節(jié)能型監(jiān)測(cè)的，其監(jiān)測(cè)數(shù)據(jù)作為核定污染物排放種類、數(shù)量的依據(jù)。排污者安裝的污染物排放自動(dòng)監(jiān)控儀器，應(yīng)當(dāng)依法定期進(jìn)行校驗(yàn)�！焙驮瓏�(guó)家環(huán)保總局制定的《污染源自動(dòng)監(jiān)控管理辦法》中規(guī)定，環(huán)境監(jiān)測(cè)部門要“對(duì)自動(dòng)監(jiān)控設(shè)備進(jìn)行定期比對(duì)監(jiān)測(cè)”。因此，為使污染源連續(xù)在線監(jiān)測(cè)數(shù)據(jù)更好地為環(huán)境管理服務(wù)，對(duì)在線監(jiān)測(cè)儀器通過(guò)檢定、校準(zhǔn)或定期比對(duì)的方式實(shí)現(xiàn)量值溯源是必不可少的程序，而目前這類儀器只有COD在線自動(dòng)監(jiān)測(cè)儀有檢定規(guī)程。據(jù)了解，國(guó)家質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督部門正在著手制定《固定污染源煙氣排放連續(xù)監(jiān)測(cè)系統(tǒng)裝置（CEMS）校準(zhǔn)規(guī)范》。如何加強(qiáng)對(duì)污染源在線監(jiān)測(cè)儀器的量值溯源管理，做好定期檢定或校準(zhǔn)工作，確保其數(shù)據(jù)準(zhǔn)確可靠，是目前亟需探索及解決的問(wèn)題。

    《化學(xué)需氧量（COD）在線自動(dòng)監(jiān)測(cè)儀計(jì)量檢定規(guī)程》（JJG 1012-2006）規(guī)定的檢定項(xiàng)目包括外觀、零點(diǎn)漂移、示值穩(wěn)定性、示值誤差和絕緣電阻等5項(xiàng)，檢定周期為1年。目前對(duì)COD在線監(jiān)測(cè)儀溯源方式有兩種做法：一種是由計(jì)量部門檢定，另一種是自校準(zhǔn)。因?yàn)镃OD在線自動(dòng)監(jiān)測(cè)儀是近年新發(fā)展起來(lái)的儀器，未列入計(jì)量部門強(qiáng)檢范圍，所以，目前這兩種做法都是可行的。

    CEMS可以用標(biāo)準(zhǔn)氣體傳遞及通過(guò)與經(jīng)典方法比對(duì)等方式來(lái)保證監(jiān)測(cè)數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確、可靠。如原國(guó)家環(huán)�？偩钟�2007年發(fā)布的《固定污染源煙氣排放連續(xù)監(jiān)測(cè)技術(shù)規(guī)范（試行）》（HJ/T 75-2007）明確規(guī)定當(dāng)?shù)丨h(huán)保技術(shù)主管部門每年不定期地對(duì)CEMS技術(shù)性能指標(biāo)與經(jīng)典方法至少進(jìn)行一次比對(duì)監(jiān)測(cè)。監(jiān)測(cè)顆粒物、流速、煙溫等樣品數(shù)量至少3對(duì)，抽檢氣態(tài)污染物樣品數(shù)量至少6對(duì)。

    應(yīng)急監(jiān)測(cè)儀器包括便攜式氣相色譜儀、便攜式分光光度計(jì)、便攜式傅立葉紅外氣體檢測(cè)儀和便攜式水質(zhì)快速測(cè)定儀等。這類儀器多數(shù)采取校準(zhǔn)或比對(duì)的方式實(shí)現(xiàn)量值溯源。應(yīng)急監(jiān)測(cè)儀器用于突發(fā)性污染事故等特殊場(chǎng)合，出具的數(shù)據(jù)是提供給管理部門決策所用，因此其數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性事關(guān)重大，應(yīng)給予足夠的重視。對(duì)這類儀器，實(shí)驗(yàn)室可采取相同準(zhǔn)確度等級(jí)的工作測(cè)量器具之間進(jìn)行量值比較，來(lái)證明測(cè)量結(jié)果的一致性。量值比對(duì)是在缺乏高一級(jí)測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)的情況下進(jìn)行的，但是參與比對(duì)的測(cè)量?jī)x器應(yīng)是具有相同準(zhǔn)確度等級(jí)的同類測(cè)量?jī)x器。儀器比對(duì)可參見(jiàn)《測(cè)量?jī)x器比對(duì)規(guī)范》（JJF 1117-2004），該規(guī)范要求比對(duì)的實(shí)施需有比對(duì)組織者、主導(dǎo)實(shí)驗(yàn)室、參比實(shí)驗(yàn)室，需制定比對(duì)技術(shù)方案，需對(duì)比對(duì)結(jié)果進(jìn)行評(píng)價(jià)。