離子探針的測(cè)量技術(shù)

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離子探針的測(cè)量技術(shù)

（1）一般處理
　　一要注意進(jìn)樣前后，真空度是否達(dá)到要求；二要選擇最佳檢測(cè)條件，以獲得高質(zhì)量的盡可能有用的數(shù)據(jù)。
（2）樣品制備
　　測(cè)量前，對(duì)不同種類的樣品須作不同制備：
　　a ．若樣品本身組分均勻，又以分析平均組分為目的，則表面宜預(yù)先進(jìn)行研磨、清洗處理，先用丙酮再用無水酒精清洗時(shí)，宜加超聲波技術(shù)；
　　b ．若表面分析、不可研磨等處理時(shí)，用丙酮、無水酒精進(jìn)行超聲清洗即可。
　　c ．粉末樣品，可壓片或埋入柔性金屬箔中。壓片時(shí)，為使樣品具有導(dǎo)電性，可添加石墨等高純材料。
　　樣品大小取決于樣品架大小。一般說來，直徑以～10mm 為宜。樣品位置可用目測(cè)、光學(xué)顯微鏡或直接監(jiān)視信號(hào)進(jìn)行調(diào)節(jié)。不過尚需注意，離子探針分析值易受表面狀態(tài)，尤其是表面形貌的影響。
（3）體相分析
　　以體內(nèi)平均組分的定性、定量分析為目的時(shí)，為消除樣品表面污染和吸附的影響，可用大束斑離子來進(jìn)行濺射清潔，然后再縮小束斑進(jìn)行分析。
（4）表面和薄膜分析
　　表面和薄膜分析應(yīng)考慮如下幾個(gè)方面。
　　a ．要求一次離子束密度均勻；
　　b ．樣品消耗量應(yīng)盡可能小。選用合適的一次離子束，以提高二次離子產(chǎn)額；
　　c ．查明二次離子起源，確定是樣品本身或是表面吸附物產(chǎn)生的。有時(shí)可先用電子束照射樣品，吸附物會(huì)發(fā)射離子，而樣品基本上不產(chǎn)生離子，然后再用離子束分析，比較兩者結(jié)果即可區(qū)別。
（5）縱向分析
　　進(jìn)行高精度縱向分析時(shí)，應(yīng)考慮下表所列因素。


　　樣品表面存在氧化層和吸附層等時(shí)，測(cè)定真實(shí)的縱向濃度分布是困難的。由于功函數(shù)發(fā)生變化，會(huì)影響二次離子的發(fā)射能力。為修正此類表面效應(yīng)，有人提出了全離子監(jiān)視法，檢測(cè)由樣品發(fā)射的全離子電流的一部分（要與全離子電流成正比），取它與質(zhì)譜分析所得的特定離子電流之比來消除表面效應(yīng)。
（6）絕緣體樣品分析
　　此時(shí)可用低能中和電子槍或改用負(fù)離子束轟擊，以穩(wěn)定二次離子發(fā)射。
（7）同位素比的測(cè)定
　　此時(shí)，除去干擾離子很重要。這可由檢查各元素的天然同位素比同所測(cè)譜的同位素比是否一致，便可得知。
（8）二次離子像
　　分為全二次離子像和特定質(zhì)量離子像兩種形式。前者用來確定表面元素原子含量的對(duì)比度以及分析部位的位置，并對(duì)觀察樣品表面形貌、電位分布、晶體取向差別等。后者用于檢測(cè)樣品表面的元素及化合物分布、觀察表面污染、析出物和偏析現(xiàn)象等。
（9）特殊的測(cè)量技術(shù)
　　為拓寬測(cè)量領(lǐng)域，可使用一些特殊的測(cè)量技術(shù)，如樣品原位斷裂、樣品加熱、致冷、轉(zhuǎn)角、二次離子的能量分離和質(zhì)譜變速掃描等。

 

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發(fā)布人：2009/3/14 10:53:001394 發(fā)布時(shí)間：2009/3/14 10:53:00 此新聞已被瀏覽:1394次