化學(xué)耗氧量(COD)測定中應(yīng)注意的幾個細(xì)節(jié)

化學(xué)耗氧量(COD)測定中應(yīng)注意的幾個細(xì)節(jié)
化學(xué)耗氧量(以下稱C O D )是指在一定條件下， 一升樣品中的還原物質(zhì)(無機(jī)物和有機(jī)物)被強(qiáng)氧化劑所消耗的氧量。一般用來了解水中有機(jī)物的含量，用以評價水質(zhì)的污染程度， 在一定程度上代表水中可被氧化的物質(zhì)數(shù)量的一種概念。C O D對于水域污染狀況， 污水處理研究及污水處理廠的控制來說，是一個重要測定指標(biāo)。在厭氧發(fā)酵過程中， C O D對于了發(fā)酵過程中可被氧化的有機(jī)物數(shù)量及掌握發(fā)酵的過程也是一個重要的參數(shù)， 此外還能從發(fā)酵前后C O D去除率大致推算CH 的產(chǎn)量， [COD進(jìn)液一COD出液]=COD CH 理論計算得出每去除1克C O D可產(chǎn)生甲烷0．25克， 相當(dāng)于0．35升CH。， (標(biāo)準(zhǔn)大氣壓，0℃時)。因此COD的測定在農(nóng)村能源、環(huán)保建設(shè)測試項(xiàng)目中是重要的一個內(nèi)容。C O D的測定比較簡單，但在具體測定過程中有許多值得注意的問題應(yīng)予重視，否則測定值誤差較大， 影響測試結(jié)果。筆者在幾年的分析實(shí)踐中， 對C O D測定的幾個問題， 進(jìn)行了一些探討， 現(xiàn)將個人工作中的一些體會概述如下， 供同行們參考。 水分測定儀| 濁度計| 色度計| 粘度計| 折射計| 滴定儀| 密度計| 熱流計| 濃度計| 折射儀| 采樣儀|
一、測定方法的選擇
C O D測定有高錳酸鉀CODmn法和重鉻酸鉀法CODer兩種。對有機(jī)物含量不高成份又不復(fù)雜的廢水， 或只需對基質(zhì)中有機(jī)物進(jìn)行相對比較， 而不要求氧化率很高時，一般只要用CODmn來表示化學(xué)耗氧量，CODmn法只要半小時就IIII出， 操作簡便，且快速。但因高錳酸鉀法氧化程度不太高， 時問只能維持5分鐘，不能氧化全部有機(jī)物，有其局限性。僅只能相對說明某種廢水中化學(xué)耗氧量高，有機(jī)物含量也高，不能表示出有機(jī)物的確切含量。對于嚴(yán)霞污染， 有機(jī)物成分復(fù)雜且含有懸浮性有機(jī)物的樣品(厭氧發(fā)酵就屬此類)， 用CODcr法。因?yàn)镵。Cr O 氧化作用比KMn O 強(qiáng)，可將樣品中大部分有機(jī)物氧化。但直鏈烴、芳香烴、苯等化合物仍不能氧化， 要再加硫酸銀作催化劑， 直鏈烴化合物才能被氧化，但對芳香烴類無效。除K Cr O 氧化率高外，分析重現(xiàn)性高，測定誤差小， 因而在厭氧發(fā)酵中，宜用CODer法測定。
二、取樣方法
取樣方式不同， 所測得的C O D值會大不相同。因?yàn)镃 O D是強(qiáng)化學(xué)氧化劑在氧化還原物質(zhì)時所耗的氧量， 故樣品中還原物質(zhì)的含量對C O D測定值起著決定作用。因此取的樣品必須要有代表性。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，取上、中、下層不同部位的樣品，其C O D測定值差異較大， 因此取樣后必須搖勻， 這樣才有代表性。在工業(yè)廢水處理中， 根據(jù)要求確定取樣方法。有的要求離心沉淀后取上清液， 有的要求自然沉淀后取上清液， 也有要求搖勻后取樣， 視具體情況而定。例如， 常州東方印染廠的廢水， 我們曾將樣般不超過2小時。
五、硫酸的加入方法 圖2硫酸加入后會產(chǎn)生大量熱量、致使反應(yīng)溫度升高而導(dǎo)致低沸點(diǎn)的揮發(fā)性有機(jī)物損失掉，因此C O D值就測得偏低。正確的方法是將樣品和冷凝管接好，開冷卻水， 然后從冷凝管上部慢慢倒入硫酸， 邊加邊搖，使其混和均勻， 這樣可避免一部分低沸點(diǎn)揮發(fā)性有機(jī)物的損失， 測得C O D值也較準(zhǔn)確。
三、試亞鐵靈指示劑的加入時間
亞鐵靈指示劑必須在樣品經(jīng)迥流后， 且用蒸餾水稀釋到一定體積， 并冷卻到室溫時才能加入。樣品迥流結(jié)束稍冷， 并用蒸餾水沖洗后加入到一定體積。由于加入水后會使溶液溫度升高。有人為了節(jié)約時間，在樣品溶液稍冷后隨即加入指示劑，這對測定值有影響。試亞鐵靈指示劑溶液未冷卻到室溫時就加入會使指示劑在強(qiáng)氧化條件下分解， 致使滴定終點(diǎn)不明顯，因此測定結(jié)果誤差增大。我們進(jìn)行了不同冷卻溫度的比較試驗(yàn)， 結(jié)果如附表。從上表可見，一般未冷卻至室溫的溶液， 用硫酸亞鐵銨滴定，C O D值大部分偏低約2O。