高效液相色譜法含量測(cè)定的感受

    做藥物含量的測(cè)定，采用高效液相色譜法，關(guān)鍵在于方法的重現(xiàn)性和重復(fù)性。而我們?cè)谧鰴z測(cè)過(guò)程中，由于內(nèi)、外在因素的影響，很難做到較好的重現(xiàn)性和重復(fù)性。金鈦網(wǎng)比如柱子的柱效降低題目、色譜柱的污染、色譜柱的塌陷、管路的污染和堵塞等，從而引起一系列的儀器的變化因素，造成對(duì)丈量結(jié)果的正確度和精確度的影響。轉(zhuǎn)速計(jì)| 水份計(jì)| 水份儀| 分析儀| 溶氧計(jì)| 電導(dǎo)度計(jì)| PH計(jì)| 酸堿計(jì)| 糖度計(jì)| 鹽度計(jì)|

   由于不是專人做液相，所以有些人在使用后，沒(méi)有往好好的沖洗柱子，造成了柱子和管路的污染的累積。當(dāng)你往往使用時(shí)，你會(huì)發(fā)現(xiàn)，柱子的柱效一下子下來(lái)、上不往了，柱壓力也居高不下，從而影響了藥物保存時(shí)間的不重現(xiàn)，保存時(shí)間有時(shí)候發(fā)生波動(dòng)和漂移，大多沒(méi)有沖好柱子的情形的結(jié)果是：保存時(shí)間發(fā)生負(fù)向漂移，也就是保存時(shí)間慢慢的減小，隨即而帶來(lái)了藥物成分峰面積的減小。我在儀器分析的時(shí)候，我最強(qiáng)求的是儀器柱子的沖洗工作和保養(yǎng)，但是別人可就不這樣做，你不是主管，別人也就不一定聽(tīng)你，有何辦法。我不是推卸責(zé)任，要是我在治理，我一定會(huì)首抓的是儀器的維護(hù)和保養(yǎng)的。在企業(yè)用儀器檢測(cè)分析的不足之處是：由于檢測(cè)結(jié)果的急迫需要，所以就在檢測(cè)時(shí)，就不注重色譜柱活動(dòng)相在柱中的平衡，也是造成藥物保存時(shí)間波動(dòng)和漂移的根本原因了。實(shí)在保存時(shí)間的漂移和波動(dòng)，也間接說(shuō)明和暗示了流速的波動(dòng)的變化的可能性。所有這些均影響色譜數(shù)據(jù)結(jié)果的正確性和精確性。

    駿凱電子特地考察了同種藥物濃度的同一溶液，在不同間接時(shí)間后進(jìn)行測(cè)定峰面積，發(fā)現(xiàn)保存時(shí)間負(fù)向減小時(shí)，其峰面積均減小的結(jié)論。所以以此來(lái)檢測(cè)時(shí)，結(jié)果誤差在0.5%左右，不能正確和較好的接近真實(shí)結(jié)果。對(duì)于這種情形：大多數(shù)企業(yè)要求你教快得到分析結(jié)果的數(shù)據(jù)，你一般是先進(jìn)對(duì)照品溶液，平行稱量?jī)煞菟幤�，各進(jìn)三針，然后是再進(jìn)待測(cè)品溶液，也是平行稱量?jī)煞菟幤罚�各進(jìn)兩針。這樣的話，勢(shì)必是先測(cè)的對(duì)照品峰面積偏大，而后測(cè)的待試品溶液的峰面積小，從而引起丈量結(jié)果的數(shù)據(jù)偏小。我想：在柱子不好的情形下，但是還可滿足或沒(méi)有好柱子而不得不檢測(cè)下的情形,那就講求檢測(cè)的技巧了,我以為:最好先進(jìn)待試品溶液,中間再進(jìn)對(duì)照品溶液,相對(duì)來(lái)說(shuō),可以減少誤差的大小.是不是最好方法中的好方法了.

    事情的發(fā)展還是應(yīng)該做到能避免的盡量避免之,那就要求我們?cè)趯?shí)驗(yàn)中,要注重儀器的保養(yǎng)和維護(hù)了,這是最有效的方法了.天天要養(yǎng)成良好的習(xí)慣,不管你有多忙,沖洗柱子不可少,不能敷衍了事.試劑過(guò)濾器和管途經(jīng)濾器要定期用異丙醇或10%的硝酸溶液清洗;實(shí)驗(yàn)完后,特別是含鹽活動(dòng)相的,要先用10%的甲醇水溶液清洗,至少40分鐘以上,再用純甲醇沖洗30分鐘以上.這樣才對(duì)你第二天的實(shí)驗(yàn)有所保證的,切記!