原子熒光光譜分析不同元素用不同方法

原子熒光光譜分析不同元素用不同方法
在原子熒光光譜分析中，每個(gè)元素都有不同特點(diǎn)，也會(huì)出現(xiàn)相應(yīng)的題目，其解決方法也有不同。  

    1. 砷和銻 

    砷和銻可同時(shí)測(cè)定;測(cè)定砷和銻關(guān)鍵是將As(Ⅴ)、Sb(Ⅴ)還原為As(Ⅲ)、Sb(Ⅲ)，常用各50g/L硫脲和抗壞血酸作還原劑，可在2-30%的鹽酸、硫酸、硝酸和王水介質(zhì)中測(cè)定。 

    在生物樣品分析中需要用硝酸處理樣品，當(dāng)測(cè)定溶液中硝酸含量較高時(shí)加進(jìn)硫脲和抗壞血酸還原劑后會(huì)產(chǎn)生劇烈反應(yīng)，造成砷和銻的測(cè)定結(jié)果嚴(yán)重偏低。應(yīng)該盡量控制硝酸的殘留量。 
水分測(cè)定儀| 濁度計(jì)| 色度計(jì)| 粘度計(jì)| 折射計(jì)| 滴定儀| 密度計(jì)| 熱流計(jì)| 濃度計(jì)| 折射儀| 采樣儀| 
    由于在低酸度時(shí)銻易水解，應(yīng)在測(cè)定溶液中保持10-20g/L酒石酸濃度，防止因銻易水解造成的測(cè)定結(jié)果偏低。 

    復(fù)雜樣品(如地質(zhì)和冶金樣品)測(cè)試時(shí)，由于樣品溶液體系和標(biāo)準(zhǔn)溶液間有一定程度差異，砷和銻結(jié)果常有偏低現(xiàn)象，可采用系數(shù)進(jìn)行校正，一般情況進(jìn)行平臺(tái)校正。 

    一些酒石酸中含有較高的銻，測(cè)定銻時(shí)，應(yīng)進(jìn)行空缺檢查;再次配制標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)，容量瓶應(yīng)用1.2mol/L鹽酸煮解，避免水解殘留銻的影響。 

    測(cè)定砷時(shí)，開始階段受空心陰極燈變化影響較大，應(yīng)隨時(shí)校正標(biāo)準(zhǔn)曲線。 

    砷的線性范圍一般在0-100μg/L，標(biāo)準(zhǔn)溶液超過此范圍，應(yīng)采用二次曲線擬合，標(biāo)準(zhǔn)溶液最高濃度不超過1000μg/L;銻的線性范圍在0-1000μg/L。  
 
2. 鉍和汞 

    鉍和汞也可以在同一體系中同時(shí)測(cè)定;測(cè)定鉍和汞時(shí)， 0.6-4.0mol/L的鹽酸和王水是首選介質(zhì)。 

    樣品分解后應(yīng)放置1小時(shí)或在低溫電熱板蒸煮， 趕盡NO和Cl2，避免其干擾。 

    鉍含量超過汞含量250倍時(shí)，鉍對(duì)汞的測(cè)定結(jié)果產(chǎn)生正干擾[5]。應(yīng)該對(duì)測(cè)定結(jié)果進(jìn)行校正。 

    測(cè)定汞時(shí)，硼氫化鉀(鈉)的濃度不宜過高，一般為5-10g/L;有些汞空心陰極燈穩(wěn)定性較差，基線變化大，應(yīng)隨時(shí)校正空缺;假如長(zhǎng)間隔搬運(yùn)汞的水溶液樣品或標(biāo)準(zhǔn)，應(yīng)加進(jìn)0.5g/L的K2Cr2O7作保護(hù)劑。 

    鉍的線性范圍在0-1000μg/L，汞的線性范圍在0-100μg/L。  
    
3. 硒和碲 

    硒和碲可以在同一體系中同時(shí)測(cè)定。 

    測(cè)定硒和碲均需要把Se(Ⅵ)和Te(Ⅵ)還原為Se(Ⅳ)和Te(Ⅳ)，最佳還原劑是6-8mol/L鹽酸。 

    高酸度(4-5 mol/L鹽酸)和鐵鹽(200mgFe3 /L)可消除部分過渡金屬的干擾;假如使用硫酸，必須進(jìn)行除硒處理。 

    硒的線性范圍在0-100μg/L，碲的線性范圍在0-100μg/L。 

4.鍺 

    4-5 mol/L磷酸是原子熒光法測(cè)定鍺的最佳體系。 

    測(cè)定鍺時(shí)，在樣品分解過程中應(yīng)避免含有鹽酸和氯化物，否則鍺會(huì)天生揮發(fā)性的GeCl4損失，使測(cè)定結(jié)果嚴(yán)重偏低。 

    用HF分解樣品時(shí)，標(biāo)準(zhǔn)系列應(yīng)隨同操縱。 

    鍺可以采用“堿性模式”測(cè)定[6]。 

    鍺的線性范圍在0-100μg/L。 

5.鉛 
原子熒光法測(cè)定鉛，酸度范圍很窄，在5g/L草酸和含5g/L氫氧化鉀的硼氫化鉀體系中，鉛的最佳酸度為0.3-0.5mol/L。  

    測(cè)定鉛的氧化劑以鐵氰化鉀(K3Fe(CN)6)和重鉻酸鉀(K2Cr2O7)為佳。 

    測(cè)定鉛時(shí)，空缺的噪音信號(hào)較大，適當(dāng)增加載流和體系酸度可以降低噪音信號(hào)。 

    鉛的線性范圍在0-100μg/L。  
 
6.鎘 

    目前，原子熒光法測(cè)定鎘主要有兩個(gè)反應(yīng)體系，一是郭小偉[7]等人發(fā)現(xiàn)的Cd–Co-硫脲-KBH4–HCl體系;二是筆者[8]發(fā)現(xiàn)的Cd–KBH4–NaXO3–HCl體系。兩種反應(yīng)體系測(cè)定鎘靈敏度都可達(dá)到10pg/mL Cd。 

    測(cè)定鎘時(shí)，由于反應(yīng)體系相對(duì)復(fù)雜，條件要求較高，把握難度較大。鎘的揮發(fā)性組分也難以確定。 

    原子熒光光譜法測(cè)定鎘常用鹽酸作測(cè)定介質(zhì)，其濃度對(duì)測(cè)定結(jié)果影響非常大。測(cè)定酸度選擇范圍0.20-0.45mol/L HCl。 

    測(cè)定鎘時(shí)，空缺的噪音信號(hào)較大，主要是試劑空缺信號(hào)，必須將所用的酸再提純。 

    鎘的線性范圍在0-10μg/L。