儀器使用、保養(yǎng)有關(guān)留意事項

儀器使用、保養(yǎng)有關(guān)留意事項：
1、測定時實驗室的溫度應(yīng)在15～30℃，相對濕度應(yīng)在65%以下，所用電源應(yīng)配備有穩(wěn)壓裝置和接地線。因要嚴格控制室內(nèi)的相對濕度，因此紅外實驗室的面積不要太大，能放得下必須的儀器設(shè)備即可，但室內(nèi)一定要有除濕裝置。 溫度計| 溫度表| 風(fēng)速計| 照度計| 噪音計| 輻照計| 聲級計| 溫濕度計| 紅外線測溫儀| 溫濕度儀| 紅外線溫度計| 露點儀| 亮度計|
2、為防止儀器受潮而影響使用壽命，紅外實驗室應(yīng)經(jīng)常保持干燥，即使儀器不用，也應(yīng)每周開機至少兩次，每次半天，同時開除濕機除濕。特別是霉雨季節(jié)，最好是能天天開除濕機。
3、如所用的是單光朿型傅里葉紅外分光光度計(目前應(yīng)用最多)，實驗室里的CO2含量不能太高，因此實驗室里的人數(shù)應(yīng)盡量少，無關(guān)職員最好不要進進，還要留意適當(dāng)透風(fēng)換氣。
4、紅外光譜測定最常用的試樣制備方法是溴化鉀(KBr)壓片法(藥典收載品種90%以上用此法)，因此為減少對測定的影響，所用KBr最好應(yīng)為光學(xué)試劑級，至少也要分析純級。使用前應(yīng)適當(dāng)研細(200目以下)，并在120℃以上烘4小時以上后置干燥器中備用。如發(fā)現(xiàn)結(jié)塊，則應(yīng)重新干燥。制備好的空KBr片應(yīng)透明，與空氣相比，透光率應(yīng)在75%以上。
5、如供試品為鹽酸鹽，因考慮到在壓片過程中可能出現(xiàn)的離子交換現(xiàn)象，標準規(guī)定用氯化鉀(也同溴化鉀一樣預(yù)處理后使用)代替溴化鉀進行壓片，但也可比較氯化鉀壓片和溴化鉀壓片后測得的光譜，如二者沒有區(qū)別，則可使用溴化鉀進行壓片。
6、壓片法時取用的供試品量一般為1～2mg，因不可能用天平稱量后加進，并且每種樣品的對紅外光的吸收程度不一致，故常憑經(jīng)驗取用。一般要求所沒得的光譜圖中盡大多數(shù)吸收峰處于10%～80%透光率范圍在內(nèi)。最強吸收峰的透光率如太大(如大于30%)，則說明取樣量太少；相反，如最強吸收峰為接近透光率為0%，且為平頭峰，則說明取樣量太多，此時均應(yīng)調(diào)整取樣量后重新測定。
7、壓片時KBr的取用量一般為200mg左右(也是憑經(jīng)驗)，應(yīng)根據(jù)制片后的電影厚度來控制KBr的量，一般電影厚度應(yīng)在0.5mm以下，厚度大于0.5mm時，常可在光譜上觀察到干涉條紋，對供試品光譜產(chǎn)生干擾。
8、壓片時，應(yīng)先取供試品研細后再加進KBr再次研細研勻，這樣比較輕易混勻。研磨所用的應(yīng)為瑪瑙研缽，因玻璃研缽內(nèi)表面比較粗糙，易粘附樣品。研磨時應(yīng)按同一方向(順時針或逆時針)均勻用力，如不按同一方向研磨，有可能在研磨過程中使供試品產(chǎn)生轉(zhuǎn)晶，從而影響測定結(jié)果。研磨力度不用太大，研磨到試樣中不再有肉眼可見的小粒子即可。試樣研好后，應(yīng)通過一小的漏斗倒進到壓片模具中(因模具口較小，直接倒進較難)，并盡量把試樣展均勻，否則壓片后試樣少的地方的透明度要比試樣多的地方的低，并因此對測定產(chǎn)生影響。另外，如壓好的電影上出現(xiàn)不透明的小白點，則說明研好的試樣中有未研細的小粒子，應(yīng)重新壓片。
9、測定用樣品應(yīng)干燥，否則應(yīng)在研細后置紅外燈下烘幾分鐘使干燥。試樣研好并具在模具中裝好后，應(yīng)與真空泵相連后抽真空至少2分鐘，以使試樣中的水分進一步被抽走，然后再加壓到0.8～1GPa(8～10T/cm2)后維持2～5min。不抽真空將影響電影的透明度。
10、壓片用模具用后應(yīng)立即把各部分擦干凈，必要時用水清洗干凈并擦干，置干燥器中保存，以兔銹蝕。
11、供試品光譜與對照圖譜或?qū)φ掌穲D譜的比較：首先是比較各峰(但在3440cm-1四周由水分所產(chǎn)生的峰和在2350cm-1四周由CO2所產(chǎn)生的峰不考慮在內(nèi))的峰形峰位(波數(shù))，其次是比較相鄰峰之間的相對強度(透光率)，如兩者都能對得上，則表示供試品光譜與對照圖譜一致。如其中有一項或兩項都對不上，應(yīng)考慮到儀器與測定條件等所存在的差異，此時應(yīng)取此供試品的對照品用同法同時測定，如測得的對照品光譜與供試品光譜一致，則仍可判為符合規(guī)定。
12、儀器的簡單校正(中國藥典規(guī)定的方法，操縱者自己校正)
(1)、波數(shù)正確度 用儀器所自帶的聚苯乙烯膜，按儀器使用說明書要求設(shè)置參數(shù)，以常用的掃描速度記錄紅外光譜，chp2005年版規(guī)定：用3027cm-1、2851 cm-1、1601 cm-1、1028 cm-1和907 cm-1五個特征吸收峰與測得的光譜上的相應(yīng)位置處的吸收峰處的波數(shù)相比較，傅里葉紅外儀在3000 cm-1四周處(實際上就是3027 cm-1和2851 cm-1兩個峰)波數(shù)誤差不得過±5 cm-1，而在1000 cm-1四周處(實際上就是1601 cm-1和1028 cm-1和907 cm-1三個峰)波數(shù)誤差不得過±1cm-1。而chp200年版則規(guī)定：與2851 cm-1、1601 cm-1、1028 cm-1和907 cm-1四個特征吸收峰進行比較，在2000～400 cm-1范圍內(nèi)相差不得過±4 cm-1，在4000～2000 cm-1范圍內(nèi)相差不得過±8 cm-1。
(2)、分辨率 用上項校正所測得的聚苯乙烯膜光譜，在3110～2850 cm-1范圍內(nèi)應(yīng)能分辨出7個吸收峰，其中峰2851 cm-1與谷2870 cm-1之間的透光率之差不得小于18%T，而峰1583 cm-1與谷1589cm-1之間的透光率之差不得小于12%T。