怎樣測(cè)量飼料中鈣的含量

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怎樣測(cè)量飼料中鈣的含量？用原子吸收分光光度法測(cè)定飼料中鈣的含量

飼料中鈣含量是飼料質(zhì)量的重要指標(biāo)之一，根據(jù)不同畜禽的生長(zhǎng)需要，飼料標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定了各種畜禽飼料鈣含量指標(biāo)。鈣過量，會(huì)使日糧消化率降低；鈣不足，則易使所飼畜禽患佝僂病、軟骨病、母雞產(chǎn)軟皮蛋等病癥。

　　目前飼料中鈣的測(cè)定主要采用高錳酸鉀氧化還原滴定法、乙二胺四乙酸二鈉(EDTA)配位滴定法。但高錳酸鉀性能不穩(wěn)定，且操作繁瑣費(fèi)時(shí)；而EDTA法的測(cè)定結(jié)果偏差相對(duì)較大，對(duì)有些樣品的結(jié)果終點(diǎn)無(wú)法判定。本文采用原子吸收分光光度法測(cè)定飼料中鈣含量。

1 材料與方法

1.1 儀器與試驗(yàn)條件
　　原子吸收分光光度計(jì)，德國(guó)iena AAS Vario6；萬(wàn)分之一分析天平；METTERTOLEDO AE240，瑞士梅特勒公司；馬弗爐，英國(guó)CARBOLITE；超純水，法國(guó)MILLIPPORE。
　　試驗(yàn)條件: 檢測(cè)波長(zhǎng)：422.7nm，狹縫寬度：1.2nm，燈電流：5.0 mA，燃?xì)猓篊2H2/N2O，流速：215 NL/h，燃燒頭高度：6 mm。
1.2 試劑與樣品
　　碳酸鈣，分析純；硝酸鑭，分析純；氯化銫，分析純；鹽酸，分析純。
　　硝酸鑭溶液，溶解133 g的硝酸鑭于1 L水中。氯化銫溶液，溶解100 g氯化銫于1 L水中。鹽酸溶液(6 mol/L)，鹽酸溶液(0.6mol/L)。
1.2.1 鈣儲(chǔ)備液的制備
　　稱取于105～110℃干燥至恒重的基準(zhǔn)碳酸鈣2.497 g放入燒杯中，加入50 mL 6 mol/L的鹽酸溶液，加熱趕除二氧化碳，用0.6 mol/L的鹽酸轉(zhuǎn)移至1 000mL容量瓶中，稀釋至刻度。即為1 mg/mL。
1.2.2 鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備
　　精密量取25 mL鈣儲(chǔ)備液至250 mL容量瓶中，用0.6 mol/L的鹽酸定容至刻度。即為100μg/mL。
1.2.3 鑭/銫空白溶液的制備
　　取5 mL硝酸鑭溶液、5 mL氯化銫溶液和5 mL的6 mol/L鹽酸溶液加入100 mL容量瓶中，用水定容至刻度。

2 操作方法

2.1 試樣處理
　　稱取試樣2～5g于坩堝中(準(zhǔn)確至0.0002g)，在電爐上小心炭化，再放人馬弗爐550℃下灼燒3h，在盛灰分的坩堝內(nèi)加入鹽酸溶液(6 mol/L)10 mL和硝酸數(shù)滴，小心煮沸，冷卻至室溫后，將溶液轉(zhuǎn)移至100 mL的容量瓶中，用蒸餾水稀釋至刻度。作為試樣分解液。用移液管吸取1 mL試樣分解液至100 mL容量瓶中，用0.6 mol/L的鹽酸溶液稀釋至刻度。
2.2 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制
　　精密量取0.50、2.00、4.00、6.00、10.00 mL的標(biāo)準(zhǔn)鈣溶液，分別置于100 mL容量瓶中。用0.6mol/L的鹽酸溶液稀釋至刻度，搖勻。上機(jī)分析，測(cè)定不同質(zhì)量濃度的工作液。以吸光度(A)為縱坐標(biāo)，質(zhì)量濃度(C)(μg/mL)為橫坐標(biāo)，作回歸曲線，求得回歸方程為A=0.1283+0.0858C(r=0.9995)。
2.3 精密度試驗(yàn)
　　取質(zhì)量濃度為6μg/mL的樣品溶液。在1.1的試驗(yàn)條件下進(jìn)樣分析，5次吸光度澳4定值分別為0.6429、0.6435.0.6426、0.6429、0.6436，RSD 為0.04％�？梢�，試驗(yàn)方法精密度良好。
2.4 穩(wěn)定性試驗(yàn)
　　將上述溶液在試驗(yàn)條件下，放置1、2、4、6、8 h，分別測(cè)定吸光度值，其吸光度值基本無(wú)變化。
2.5 回收率試驗(yàn)
　　準(zhǔn)確稱取3份已知鈣含量的飼料，分別定量加入鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液20、40、60 mL，按2.1試樣處理，測(cè)定并計(jì)算回收率，結(jié)果見表1。

2.6 含量測(cè)定結(jié)果比較
　　取5批飼料樣品，分別用高錳酸鉀氧化還原滴定法、EDTA配位滴定法以及原子吸收分光光度法測(cè)定，結(jié)果見表2�？梢�，3種檢測(cè)方法測(cè)定結(jié)果基本一致。


3 討論

　　采用原子吸收分光光度法、高錳酸鉀氧化還原法和EDTA配位滴定法分別測(cè)定鈣含量，結(jié)果基本一致。原子吸收分光光度法具有結(jié)果準(zhǔn)確、操作簡(jiǎn)便等優(yōu)點(diǎn)，可避免高錳酸鉀法的繁瑣費(fèi)時(shí)，又明顯高于EDTA配位滴定法的準(zhǔn)確度。
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發(fā)布人：2009/1/4 15:02:002863 發(fā)布時(shí)間：2009/1/4 15:02:00 此新聞已被瀏覽:2863次