雙光束紫外分光光度計基本原理與構(gòu)造
1、基本原理
由光源D(或W)發(fā)出的復(fù)合光,經(jīng)分光器G色散為單色光,此單色光經(jīng)旋轉(zhuǎn)扇形鏡調(diào)制為1500轉(zhuǎn)/分鐘的交變信號,并分成S和R兩束。此兩束光分別通過樣品池和參比池而到達接受器B。扇形鏡構(gòu)造如圖2-2所示,R為反射光束,S為透射光束,D為不透也不反的背景,因此,由接受器(光電倍增管)輸出如圖2-3所示的電信號。與扇形鏡同步旋轉(zhuǎn)的編碼器分別控制三路信號的通斷,使之依次通過放大、轉(zhuǎn)換及運算處理系統(tǒng),并將扣除背景D之后的透射比輸出。
2、構(gòu)造
由光源D(或W)發(fā)出的光能,經(jīng)反射鏡M1聚焦在入射狹縫S處。入射狹縫置于準(zhǔn)光鏡M2的前焦點上,故經(jīng)M2反射后的光束變?yōu)槠叫泄馐湎鄬趶綖镈/f=1/7.5。經(jīng)光柵G(1200L/mm)色散后,由M3聚焦在出射狹縫S`處。這一單色器采用了對稱式布置的Zeny-Turner系統(tǒng)。從而保證了軸外象差的自動平衡和較低的雜散光。M2與M3是完全相同的一對球面鏡,保證了光路系統(tǒng)的完全對稱。
在入射狹縫前,置有消除高級次光譜的截止濾光片F(xiàn),掃描過程中,濾光片自動切換。
通過出射狹縫的單色光,經(jīng)M4反射及旋轉(zhuǎn)扇形鏡(CH)調(diào)制后,交替投射在反射鏡M5、M6上,從而使光束分成頻率為25C/S的雙光束(及R和S兩束光),它們經(jīng)M5、M6分別聚焦在樣品池和參比池上,通過樣品池和參比池后,再經(jīng)過M7、M8交替會聚到光電倍增管的接受面上。因為該儀器采用了雙光束不等比100%T自動平衡原理,兩束光是從不同角度入射到接受器靶面的。
旋轉(zhuǎn)扇形鏡(CH)的結(jié)構(gòu)如圖3-2所示,在3600范圍內(nèi)分作四部分,1/4為反射部分,1/4為透射部分,其余為既不透射也不反射的背景。當(dāng)反射部分進入光路時,參比光束到達接受器,而當(dāng)透射部分進入光路時,則樣品光束到達接受器。當(dāng)背景反射不可能完全為0時,將有一個很低電平的信號輸出,因而接受器輸出了如圖3-3所示的電信號。
3、光源轉(zhuǎn)換
儀器光源由氘燈和溴鎢燈組成,換燈波長可在340-360nm之間選擇,通常情況下為360nm。本儀器的光源轉(zhuǎn)換是通過轉(zhuǎn)動反射聚焦鏡M1實現(xiàn)的。M1的轉(zhuǎn)動則是由微機控制步進電機驅(qū)動的。M1的轉(zhuǎn)動中心線與電機軸線一致,在燈座旁設(shè)有檢零片,當(dāng)檢零片通過光電開關(guān)時,就給出了步進電機轉(zhuǎn)動的初始位置,其結(jié)構(gòu)原理如圖2-9所示。
4、電路原理
被調(diào)制的光信號投射在光電倍增管上,轉(zhuǎn)換成相應(yīng)的電信號,由于光電倍增管是一種高阻抗電流器件,所以前置放大器采用高阻抗輸入,以轉(zhuǎn)換成電壓信號,并線形地進行適度放大。被放大了的模擬信號,饋入A/D轉(zhuǎn)換單元,轉(zhuǎn)換成數(shù)字量,最終通過微型計算機進行適當(dāng)?shù)臄?shù)據(jù)處理,并通過終端裝置顯示或打印出被測樣品的譜圖。為了提高整機系統(tǒng)的測光精度,A/D轉(zhuǎn)換采用12bit集成電路,其轉(zhuǎn)換精度達1/4096。
為了能夠有效地進行信號分離工作,將產(chǎn)生同步信號的旋轉(zhuǎn)編碼器與產(chǎn)生調(diào)制光信號的扇形鏡同步運轉(zhuǎn),這樣同步信號永遠地與扇形鏡的調(diào)制頻率同步,從而完成儀器一系列橫坐標(biāo)控制功能。
儀器在波長掃描過程中,自動的改變負高壓電平,從而平穩(wěn)地進行整機系統(tǒng)增益的調(diào)節(jié),以保證儀器正常地進行工作。