消解茶葉用到的電熱消解儀

消解茶葉用到的電熱消解儀

前言：

       茶葉富含有多種微量元素，除包括人體必需元素如：鋅、硒、錳等外，同時(shí)還含有危害健康的有害元素如：鉛、砷、汞等。目前測(cè)定茶葉中元素所使用的預(yù)處理手段存在著操作繁瑣、干法損失元素和濕法易迸濺等缺陷，同時(shí)處理的樣品量少和過(guò)程不易控制。近年來(lái)發(fā)展起來(lái)的一些新的痕量元素分析方法都需要有簡(jiǎn)便合理的消解處理方法，使用labtech 公司生產(chǎn)的電熱消解儀進(jìn)行茶葉消解，取得了滿(mǎn)意的結(jié)果。

實(shí)驗(yàn)部分：

儀器：
        Labtech 電熱消解儀 ED36
試劑：
       混合酸 1 HNO ₃+ H₂SO ₄ (3+ 1) 所用的試劑均為A R 級(jí)
       混合酸 2 HNO ₃+ HClO ₄（4+1）
       H₂O₂（30%）
       實(shí)驗(yàn)用水為二次水
步驟：
       1、稱(chēng)取已粉碎并通過(guò) 120 目篩下的茶葉樣本0. 5g 于消解管（硬質(zhì)玻璃管）中,加入10mL 混合酸1 HNO ₃+ H₂SO ₄ (3+ 1)，放置過(guò)夜。
       2、取表面磨砂的玻璃珠一粒，放入消解管中，塞上帶孔管塞，插入消解儀消解孔中，設(shè)置消解儀溫度為45℃，緩慢加熱使樣品起泡，此時(shí)保持45℃恒溫10min。
       3、升溫到 65℃，使酸回流清洗試管內(nèi)壁，保持30min。
       4、升溫到 135℃，保持2h，消解樣品。
       5、如果溶液不透明，冷卻后補(bǔ)加5mL 混合酸2 HNO ₃+ HClO ₄（4+1），或滴加H₂O₂，升溫并保持溫度，至溶液透明。
       6、升溫到 150℃，趕酸至2mL 左右。
 茶葉消解完全，溶液透明，如果用于AAS&ICP-AES 分析，選擇適宜的介質(zhì)酸度，加入不同量的鹽酸，稀釋到刻度就可上機(jī)測(cè)試。

結(jié)論：

       本法操作簡(jiǎn)便、準(zhǔn)確、快速。冷凝回流管回收大量酸, 同時(shí)自動(dòng)對(duì)消解管管壁上的殘留物進(jìn)行沖洗�？梢缘蜏仄鹋�，防止液體迸濺。采用環(huán)繞式加熱，受熱均勻，控溫精確，樣品間溫差小，能進(jìn)行批量樣品測(cè)定。