波譜分析和能譜分析的比較

波譜分析和能譜分析的比較

在電子探針或掃描電子顯微鏡中進(jìn)行微區(qū)分析可以采用兩種方法：波譜分析或能譜分析。波譜分析發(fā)展較早，但近年來(lái)沒(méi)有太大的進(jìn)展；能譜分析雖然只有將近20 年的歷史，但發(fā)展迅速，成為微區(qū)分析的主要手段。以下為兩種方法的比較。
　　（a）通常的能譜儀探測(cè)器采用8μm 厚的鈹窗口，由于它對(duì)入射X 射線的吸收無(wú)法探測(cè)到超輕元素的特征X 射線，元素探測(cè)范圍為Na （11）到U（92）。而波譜儀的探測(cè)范圍為B （5）到U（92）。
　　雖然能譜儀過(guò)去也曾采用過(guò)超薄窗口（UTW）或無(wú)窗探測(cè)器擴(kuò)大元素探測(cè)范圍，但由于種種原因?qū)嶋H上無(wú)法推廣。近年來(lái)出現(xiàn)了一種單窗口輕元素探測(cè)器，可以探測(cè)B（5）到U（92）之間的元素，甚至還可探測(cè)Be。
　�。╞）波譜儀的瞬間接收范圍約為5eV ，即在同一瞬間只能接收某一極窄的波長(zhǎng)范圍內(nèi)的X 射線信號(hào)。因此采集一個(gè)全譜往往需要幾十分鐘。在此期間要求整個(gè)系統(tǒng)的工作條件（加速電壓、束流等）有較高的穩(wěn)定度。因此波譜分析不能用于束流不穩(wěn)定的系統(tǒng)（如冷場(chǎng)發(fā)射電子槍的系統(tǒng)）中。
　　能譜儀在瞬間可以接收全部有效范圍內(nèi)的X 射線信號(hào)，亦即在一短時(shí)間內(nèi)（例如1 秒）可接收成千上百個(gè)各種能量的X 射線光子。由于其隨機(jī)性，所以對(duì)整個(gè)系統(tǒng)的穩(wěn)定度無(wú)嚴(yán)格要求，而且采集一個(gè)譜通常只需1～2min 。
　�。╟）波譜儀的幾何收集效率（接收信號(hào)的立體角）較低（<0.2%），而且隨X 射線的波長(zhǎng)變化。量子效率（進(jìn)入譜儀和被計(jì)數(shù)的X 射線之比）也較低（< 30 %）。為了增加接收到的信號(hào)強(qiáng)度，不得不加大束流，束斑也隨之加大，因此當(dāng)掃描電子顯微鏡觀察高分辨圖像時(shí)，或透射電鏡中由于薄膜樣品的X 射線信號(hào)強(qiáng)度太低，均無(wú)法進(jìn)行波譜分析。
　　能譜儀的幾何收集效率（< 2 %）高于波譜儀一個(gè)數(shù)量級(jí)，而且只要探測(cè)器的位置固定，幾何效率即為常數(shù)。在2～16keV的能量范圍內(nèi)，量子效率接近于100％。因此當(dāng)掃描電子顯微鏡觀察高分辨率圖像時(shí)，或在透射電子顯微中都可進(jìn)行能譜分析。
　　由于能譜儀的幾何效率和量子效率在一定條件下是常數(shù)，所以可以進(jìn)行無(wú)標(biāo)樣定量分析，這是波譜儀所無(wú)能為力的。
　　（d）波譜儀由晶體衍射測(cè)定特征X 射線的波長(zhǎng)，在測(cè)定時(shí)要求X 射線源（樣品與電子束的作川點(diǎn)）、衍射晶體、和探測(cè)器狹縫嚴(yán)格地在同一個(gè)聚焦圓上，否則即使符合Bragg 條件也測(cè)量不到X 射線。在波譜儀中，衍射晶體和探測(cè)器都是運(yùn)動(dòng)部件，在運(yùn)動(dòng)中要保持上述三部分共圓，因此必須有精密的機(jī)構(gòu)，加工精度也要求較高，這樣就提高了波譜儀的成本。此外不適當(dāng)?shù)陌惭b和操作也會(huì)使上述三點(diǎn)偏離共圓條件，所以要求較高的維護(hù)和操作水平。能譜儀的探測(cè)器可接收來(lái)自Si（Li）晶體所張立體角內(nèi)的任何信號(hào)，對(duì)探測(cè)器在樣品室內(nèi)的位置無(wú)嚴(yán)格要求。就此點(diǎn)而言，造價(jià)比波譜儀低，且操作簡(jiǎn)便。
　�。╡）能譜儀探測(cè)器的能量分辨率一般為140～150eV 左右（分辨率與Si（Li）晶體的活性區(qū)面積有密切關(guān)系），波譜儀的分辨率一般約為5～10eV。因此能譜譜峰重疊較嚴(yán)重，信噪比也較差，譜峰重疊可通過(guò)數(shù)據(jù)處理于以剝離，當(dāng)然由此會(huì)造成一定的分析誤差。信噪比差還會(huì)影響到儀器的最低探測(cè)極限。此值與樣品和儀器工作條件有關(guān)。對(duì)于能譜儀而言一般為千分之幾的量級(jí)；波譜儀則為萬(wàn)分之幾的量級(jí)。
　　（f）在能譜中還存在其它失真，如逃逸峰、脈沖堆積所造成的和峰、雜散輻射等。雖然這些失真大部分都可以辨認(rèn)或于以修正，但這都是分析誤差的來(lái)源。在波譜中失真較少。
　　（g）由于能譜儀的一些問(wèn)題一方面引起分析誤差，另一方面也造成了數(shù)據(jù)處理的復(fù)雜性。自80 年代開(kāi)始計(jì)算機(jī)就成為能譜儀的重要組成部分，對(duì)譜儀進(jìn)行控制并聯(lián)機(jī)處理數(shù)據(jù)。80 年代中期以后更將計(jì)算機(jī)的作用擴(kuò)大到圖像處理等功能，成為能譜儀得以起飛的重要條件。波譜儀的數(shù)據(jù)處理相對(duì)地比較簡(jiǎn)單，較晚才開(kāi)始配備計(jì)算機(jī)，這也是波譜儀發(fā)展較慢的原因之一。
　�。╤）能譜儀和波譜儀的空間分辨率（指能分辨不同成分的兩點(diǎn)之間的最小距離）基本相同。其原因是樣品在電子束作用下產(chǎn)生特征X 射線的區(qū)域是由電子的散射和穿透所決定的（見(jiàn)下圖）。在束斑不太大的情況之下，與束斑尺寸無(wú)關(guān)。然后在透射電子顯微鏡中，當(dāng)入射電子尚未在樣品中散射時(shí)已經(jīng)穿透了樣品，所以能夠產(chǎn)生特征X 射線的范圍大大縮小。此時(shí)能譜儀的空間分辨率等于或小于樣品的厚度。