示差掃描量熱儀是什么？是怎樣工作的

示差掃描量熱儀是什么？是怎樣工作的

差示掃描量熱法是在程序控制溫度下，測(cè)量輸入到物質(zhì)和參比物的功率差與溫度的關(guān)系的一種技術(shù)。根據(jù)測(cè)量方法的不同，又分為兩種類(lèi)型：功率補(bǔ)償型DSC 和熱流型DSC 。其主要特點(diǎn)是使用的溫度范圍比較寬（－175～725℃ ）、分辨能力高和靈敏度高。在－175～725℃溫度范圍的測(cè)量中，除了不能測(cè)量腐蝕性材料，DSC 不僅可替代DTA 而且還可定量地測(cè)定各種熱力學(xué)參數(shù)（如熱焓、熵和比熱等），所以在應(yīng)用科學(xué)和理論研究中獲得廣泛應(yīng)用。
　　功率補(bǔ)償型DSC 的主要特點(diǎn)是試樣和參比物分別具有獨(dú)立的加熱器和傳感器，其結(jié)構(gòu)如下圖所示。

　　整個(gè)儀器由兩個(gè)控制電路進(jìn)行監(jiān)控，見(jiàn)下圖。

　　其中一個(gè)控制溫度，使樣品和參比物在預(yù)定的速率下升溫或降溫；另一個(gè)用于補(bǔ)償樣品和參比物之間所產(chǎn)生的溫差（△T），這個(gè)溫差是由樣品的放熱或吸熱效應(yīng)產(chǎn)生的。通過(guò)功率補(bǔ)償電路使樣品和參比物的溫度保持相同，這樣就可從補(bǔ)償?shù)墓β手苯忧笏愠鰺崃髀�，�?BR>（1）

　　式中△W 為所補(bǔ)償?shù)墓β剩籕_S為樣品的熱量；Q_R 為參比物的熱量；dH / dt 為單位時(shí)間內(nèi)的焓變，即熱流率，mJ / s 。
　　該儀器試樣和參比物的加熱器電阻相等，R_S=R_R，當(dāng)試樣沒(méi)有任何熱效應(yīng)時(shí)
（2）

　　如果試樣產(chǎn)生熱效應(yīng)，功率補(bǔ)償電路立即進(jìn)行功率補(bǔ)償，所補(bǔ)償?shù)墓β蕿椋?BR>（3）

令R_S=R_R＝R ，即得
（4）

因?yàn)镮_S+I_R=I_T
所以
（5）

（6）

式中I_T為總電流；△V為電壓差。
　　如果I_T為常數(shù)，則△W 與△V 成正比。因此△V可直接表示為dH / dt 。
　　熱流型差示掃描量熱儀的結(jié)構(gòu)如下圖所示，該儀器的特點(diǎn)是利用導(dǎo)熱性能好的康銅盤(pán)把熱量傳輸?shù)綐悠泛蛥⒈任�，并使它們受熱均勻。樣品和參比物的熱流差是通過(guò)試樣和參比物平臺(tái)下的熱電偶進(jìn)行測(cè)量。樣品溫度由鎳鉻板下方的鎳鉻-鎳鋁熱電偶直接測(cè)量。這種熱流型DSC 儀仍屬DTA 測(cè)量原理，它可定量地測(cè)定熱效應(yīng)，主要是該儀器在等速升溫的同時(shí)還可自動(dòng)改變差熱放大器的放大倍數(shù)，以補(bǔ)償儀器常數(shù)K 值隨溫度升高所減少的峰面積。

　　根據(jù)Kirchoff 熱功當(dāng)量定律，可得下列方程式：
（7）

（8）

式中，T 為爐溫；T_S為樣品溫度，T_R為參比物溫度。

　　兩式相減，并設(shè)△T=T_R－T_S，即得：
（9）

該式表示出溫差△ T 與熱流差（i_s－i_R）成正比。
　　1984 年P(guān)laats 對(duì)熱流型DSC 儀作了理論上的估算，認(rèn)為在熱流型DSC 儀的構(gòu)造中，總的傳熱系數(shù)KT 值較大可使峰面積校正項(xiàng)較小和儀器分辨力較高。