氣相色譜的定量分析

氣相色譜的定量分析

1峰面積的測量

1峰高乘半峰寬法

2三角形測量法

3峰高乘平均峰寬法

4自動積分：電子自動積分儀或色譜工作站

2定量校正因子

前提：相同量的同種物質(zhì)對于不同檢測器響應(yīng)不同

            相同量的不同物質(zhì)對于同種檢測器響應(yīng)不同

1兩種表示方法

絕對校正因子f_i：某組分i通過檢測器的量與檢測器對該組分響應(yīng)信號之比

相對校正因子f_i′：某組分i與基準(zhǔn)組分S的絕對校正因子之比

2相對校正因子的測定：準(zhǔn)確稱取組分i和基準(zhǔn)物S，混勻進樣，測兩者的的峰面積，利用公式求組分i的相對校正因子。

3定量方法

1歸一化法

前提：試樣中所有組分都產(chǎn)生信號并能檢出色譜峰

依據(jù)：組分含量與峰面積成正比

優(yōu)點：簡便，準(zhǔn)確

            定量結(jié)果與進樣量、重復(fù)性無關(guān)（前提→柱子不超載）

            色譜條件略有變化對結(jié)果幾乎無影響

缺點：所有組分必須在一定時間內(nèi)都出峰

            必須已知所有組分的校正因子

            不適合微量組分的測定

2內(nèi)標(biāo)法

定義：向樣品中加入內(nèi)標(biāo)物進行色譜分析，利用內(nèi)標(biāo)物對組分進行定量的方法。

要求：內(nèi)標(biāo)物須為原樣品中不含組分

            內(nèi)標(biāo)物與待測物保留時間應(yīng)接近且R>1.5

            內(nèi)標(biāo)物為高純度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，或含量已知物質(zhì)

優(yōu)點：進樣量不超量時，重復(fù)性及操作條件對結(jié)果無影響

            只需待測組分和內(nèi)標(biāo)物出峰，與其他組分是否出峰無關(guān)

            適合測定微量組分

缺點：制樣要求高；找合適內(nèi)標(biāo)物困難；已知校正因子

3外標(biāo)法

 定義：比較在相同分析條件下組分純樣與樣品色譜分析所得峰面積或峰高進行定量的方法                  

1工作曲線法：將純樣品配成不同濃度，進樣做色譜圖。同體積未知樣品與之比較。

    前提：進入檢測器樣品量與峰面積成正比

2外標(biāo)一點法：一種濃度對照物對比樣品中待測組分含量

    前提：截距為0，對照品濃度與待測組分濃度接近

3外標(biāo)兩點法

    前提：選取兩點對照品的濃度，需涵蓋待測濃度

    特點：不需要校正因子，不需要所有組分出峰

                結(jié)果受進樣量、進樣重復(fù)性和操作條件影響大，每次進樣量應(yīng)一致，否則產(chǎn)生誤差