氣相色譜實驗操作步驟

氣相色譜實驗操作步驟

首先通載氣，內(nèi)徑30mm的色譜柱以30ml/min為準(zhǔn)。未通載氣切勿接通TCD的池電流。

2首次分析的樣品，應(yīng)先提高色譜柱溫度，邊觀測逐漸降低溫度，調(diào)到最適溫度，再調(diào)解載氣流量等實驗條件。

3使用毛細(xì)管色譜柱均裝有進(jìn)樣分流器，根據(jù)樣品種類判斷采用分流進(jìn)樣還是無分流進(jìn)樣。

4檢測器應(yīng)保持在不使高沸點成分凝結(jié)的溫度，一般與柱溫相同。

5進(jìn)樣口的溫度應(yīng)保持在試樣很快氣化的溫度，一般比色譜柱溫度高50℃左右。如不迅速氣化，得不到很好的分析結(jié)果。

6反復(fù)進(jìn)行升溫分析時，須等柱溫回復(fù)到初始溫度再進(jìn)行升溫。

7不要使柱箱的溫度升到色譜柱的最高使用溫度以上。

8恒流閥響應(yīng)速度較慢，待啟動數(shù)分鐘后再測量流量。

9對于內(nèi)徑3mm、長度1m的一般填充柱，進(jìn)樣量應(yīng)以下述為準(zhǔn)：

  TCD：1mg（液體1μl，氣體0.5ml）；

  FID：0.05 mg（5%溶液1μl，氣體25μl）。

  進(jìn)樣量可按內(nèi)徑的平方、長度的平方根成比例的增加。色譜柱固定液低，則進(jìn)樣量少。最后還是要看峰的分離及大小等因素適當(dāng)選擇進(jìn)樣量。轉(zhuǎn)速計| 水份計| 分析儀| 溶氧計| 電導(dǎo)度計| PH計| 酸堿計| 糖度計| 鹽度計| 酸堿度計| 電導(dǎo)計| 水分測定儀| 濁度計| 色度計| 粘度計| 滴定儀| 密度計| 熱流計| 濃度計|

10為防止試樣損失，注射器及進(jìn)樣口應(yīng)采用性能較好的隔墊。

11應(yīng)注意注射器的針尖和柱塞不要彎曲損傷，用后洗凈保管。

12應(yīng)完全驅(qū)凈高沸點的成分后再停通氣。檢測器仍留有分析成分時，絕不可停通載氣。

13色譜分析時應(yīng)詳細(xì)記錄操作條件和注意事項。得到的定性與定量分析結(jié)果，應(yīng)標(biāo)明所用的分析方法。

14使用的鋼瓶應(yīng)裝壓力表，每減小10～20kg/cm²壓力后，記錄日期、時間和壓力，確認(rèn)有無泄露等情況。