飲水中碘含量的快速測(cè)量方法

飲水中碘含量的快速測(cè)量
新型電化學(xué)傳感器的研制及測(cè)量飲水中碘含量的分布。
便于采取對(duì)策，提高人民的健康素質(zhì)。方法：研制新型電化學(xué)傳感器及相關(guān)電路配套的測(cè)量方法。結(jié)果：該測(cè)量方法輸出線性好，實(shí)現(xiàn)了快速測(cè)量。
結(jié)論：提供簡(jiǎn)捷、快速、線性好、靈敏度高的測(cè)量技術(shù)。
1 引言
碘是人體生長(zhǎng)發(fā)育、新陳代謝不可缺少的微量元素。碘缺乏會(huì)引起甲狀腺腫、地方性克汀病、不孕、早產(chǎn)、死胎、畸型、新生兒甲狀腺功能低下及聾啞等疾病。但是，若過(guò)多攝取碘，同樣也會(huì)引起甲狀腺腫等疾病。碘缺乏和碘的過(guò)多攝人都會(huì)影響人體的健康。
環(huán)境缺碘是世界性的問(wèn)題。僅我國(guó)受碘缺乏病威脅的人口就有四億多。就地區(qū)而言，除上海市以外
的幾乎所有的省市、自治區(qū)均有缺碘地區(qū)。生活在這些地區(qū)的人口如不及時(shí)樸碘，就容易患碘缺乏病，另外對(duì)高碘地區(qū)也要有足夠重視。飲水中的碘含量是指該地區(qū)缺碘和水源性高碘的主要標(biāo)志。所以能研究一種方便快速檢測(cè)飲水中碘含量的方法，及時(shí)清查各地區(qū)的飲水中缺碘、適碘、高碘，有針對(duì)性對(duì)缺碘地區(qū)及時(shí)補(bǔ)碘，在適碘、高碘區(qū)不能盲目亂補(bǔ)，對(duì)進(jìn)一步提高我國(guó)人民的健康素質(zhì)有很大的現(xiàn)實(shí)意義。
2 原理和特點(diǎn)
檢測(cè)微量碘的方法很多，我們研究了一種新的電化學(xué)傳感器。
圈1 恒電位型電化學(xué)傳感器示意圖
圖1所示的恒電位三電極式的傳統(tǒng)檢測(cè)系統(tǒng)中測(cè)量碘的基本原理是：在電解池中放人含有碘離子
(1 )的酸性電解液，當(dāng)工作電極電位高于參比電極，并且其電位差大于碘的標(biāo)準(zhǔn)電位(0．535V)時(shí)，則I-l在工作電極上被氧化成h，過(guò)程：2I一 一2e=h并在電極回路中形成電流，在一定的條件下，電流的大小與其換電解液II1濃度成正比，這個(gè)電流經(jīng)過(guò)電流／電壓變換器變換成電壓信號(hào)，進(jìn)行放大后在儀表里顯示，其電流表示II1濃度的大小。這種常規(guī)的測(cè)量方法測(cè)量速度慢，且靈敏度低。而我們研制的新型電化學(xué)傳感器測(cè)量方法克服了上述的缺點(diǎn)。裝置結(jié)構(gòu)如圖2。
圍2 傳感器鮚構(gòu)示意圍酸堿計(jì)| 糖度計(jì)| 鹽度計(jì)| 酸堿度計(jì)| 電導(dǎo)計(jì)| 水分測(cè)定儀| 濁度計(jì)| 色度計(jì)| 粘度計(jì)| 折射計(jì)| 滴定儀| 密度計(jì)| 熱流計(jì)| 濃度計(jì)| 折射儀| 采樣儀|
2． 比電桎
3 輔助電檉其工作電極是一根鉑棒，輔助電極為一管狀電極，參比電極置于兩上電極連通器靠近工作電極的位置。被測(cè)樣品經(jīng)過(guò)入口到出口，帶電的1 離子，運(yùn)動(dòng)過(guò)程中不僅受電場(chǎng)力，而且還受到外力作用，很快達(dá)到平衡，從而大大提高了測(cè)量速度。另外，根據(jù)不同物質(zhì)的標(biāo)準(zhǔn)電位的不同，如碘為0．535V，氯為1．358V等，利用這一特性選擇適合的偏置電壓，從而得到很高的測(cè)量選擇性。應(yīng)該指出，從以上對(duì)鉑電極的選擇及根據(jù)碘的標(biāo)準(zhǔn)電位(0．535V)來(lái)調(diào)整電路的合理偏置，都大大的提高了測(cè)量的選擇性，而飲水中的其它物質(zhì)的離子對(duì)于測(cè)量電流的貢獻(xiàn)相對(duì)很小，待測(cè)量穩(wěn)定之后，經(jīng)修定誤差，可確保測(cè)量的靈敏度。
3 電原理圖及測(cè)圖中電池和兩個(gè)電位器給出可調(diào)偏置電壓，極性為負(fù)，采用353集成電路來(lái)保證參比電極和工作電極的穩(wěn)定電位差。而用351電路作電流／電壓變換，把工作電極上的電流變成電壓信號(hào)輸出Rf，調(diào)節(jié)電流／電壓的轉(zhuǎn)換比率。
4 實(shí)驗(yàn)和結(jié)果
4．1 試劑廈實(shí)驗(yàn)樣品的配制
(1)KI(碘化鉀)溶液的配制
取lg分析純的KI放入1000ml的容量瓶中，加入去離子水到滿刻度，從而配成10I3濃度的KI溶液，置于深色試劑瓶中保存?zhèn)溆谩?BR>圍3 電測(cè)量原理圍
用量筒取100ml的1曠0溶液仍放入1000ml容量瓶加去離子水到滿刻度，配成1曠 濃度的KI溶液。再用同樣的方法配成100濃度的KI溶液。
(2)2mol(奠爾) SO4的配制
取1000ml容量瓶放入500ml去離子水，稱取200克分析純濃H2SO4，緩慢放入容量瓶中再加去離
子水到滿刻度。
(3)實(shí)驗(yàn)樣品的配制
用量筒取2tool的H2SO4溶液10ml倒入1000rnl容量瓶中，加去離子水到滿刻度，將0．02tool的142SO4溶液，作緩沖液。取100rnl燒杯6個(gè)各放入踟ml的配制好的緩沖液，用移液管依次放入：0ml，0．4ml的100濃度的KI，0．8ml、10一KI，2．4ml、10。KI及0．4ml、10一KI，0．8ml、10 KI的溶液，從而得到KI濃度分別為0．5×10 ，10～，3×10～，5×10～ ，10 的實(shí)驗(yàn)樣品。
4．2 實(shí)驗(yàn)方法
根據(jù)電原理圖，使傳感器處于工作狀態(tài)，聯(lián)好直流電源，輸出接至數(shù)字電壓表上。把傳感器上的樣品輸入孔接上一段硅橡膠軟管，另一端放入500ml的燒杯中并加入配制好的硫酸緩沖液，而傳感器的樣品出口外抽氣使緩沖液流出，調(diào)節(jié)其高度使液體流量在60-80滴份，接通電源后大約30～60rain待測(cè)量讀數(shù)穩(wěn)定后，可以開始實(shí)驗(yàn)測(cè)量。測(cè)量中特別注意要保持流量基本不變。開始實(shí)驗(yàn)測(cè)量：把硅橡膠管的人液口移入含KI為零的實(shí)驗(yàn)樣品小杯中，待2分鐘讀數(shù)，用同樣方法測(cè)量其它濃度由低到高的實(shí)驗(yàn)樣品，并記錄測(cè)量結(jié)果。
4．3 實(shí)驗(yàn)結(jié)果
把含有不同濃度KI的各個(gè)樣品低，隨后保險(xiǎn)絲熔斷。洗片為未感光片。
分析與檢修
(1)打開控制臺(tái)，拆下P1 P2，用lOO瓦燈泡作假負(fù)載。用大焦點(diǎn)lO0mA，1秒曝光，燈點(diǎn)亮，機(jī)器無(wú)過(guò)載聲，電源電壓表、仟伏表指示正常；毫安表指針不動(dòng)；P1處用鉗表測(cè)得電流小于0．5安 當(dāng)時(shí)認(rèn)為控制臺(tái)沒(méi)有問(wèn)題
(2)為確定高壓故障部位及毫安表是否損壞，接上P】P2，用臺(tái)下球管透視擋，撳下控制臺(tái)上按鈕，機(jī)器無(wú)過(guò)載聲，電源電壓表、仟伏表、毫安表指示正常。再用臺(tái)下球管點(diǎn)片擋200mA、70kV、0．2秒曝光，機(jī)器無(wú)過(guò)載聲，各表指示均正常。這樣排除了高壓發(fā)生器和毫安表故障。根據(jù)球管及電纜故障特點(diǎn)一般為毫安表指針沖頂，該機(jī)毫安表指針未沖頂，但毫安指示降低，洗片為未感光屏。為確定故障，還是將高壓發(fā)生器側(cè)上球管電纜拔出，在它插座上插入下球管電纜頭；并將臺(tái)上球管旋轉(zhuǎn)陽(yáng)極啟動(dòng)線改接到下球管接線柱上。用小焦點(diǎn)25mA、6Okv、0．5秒曝光，機(jī)器復(fù)出現(xiàn)過(guò)載聲，電源電壓表、仟伏表指針大幅度下降。P1處用鉗表測(cè)得電流達(dá)65安培左右。
(3)根據(jù)上述試驗(yàn)，認(rèn)為高壓部分基本沒(méi)問(wèn)題，故障還是出在控制臺(tái)內(nèi)。查看圖紙，見該機(jī)點(diǎn)片與攝影高壓初級(jí)電路不同。點(diǎn)片高壓初級(jí)回路通斷由點(diǎn)片繼電器Jd完成。而攝影高壓初級(jí)回路通斷是由兩個(gè)可控硅觸發(fā)導(dǎo)通完成的。如果其中一只可控硅不導(dǎo)通，由于整流作用，使高壓初級(jí)輸入一個(gè)脈動(dòng)直流，(上接第17頁(yè))數(shù)據(jù)減去不含KI的樣品的測(cè)量數(shù)據(jù)，所得結(jié)果與濃度的關(guān)系如圖4所示。
圖4 瑯廑_一輸出曲線
由圖可知，這種方法可測(cè)出飲水中的碘含量。輸直流成份越大，鐵芯磁化越大 這種偏磁化的結(jié)果，
使高壓初級(jí)阻抗極大下降。很大的磁化電流又使電源電路電流增大，壓降明顯。而仟伏明顯下降，又使x線幾乎無(wú)穿透力，造成厚部位攝片為未感光片。用假負(fù)載時(shí)表現(xiàn)正常是由于燈泡不是一個(gè)感抗性器件，不會(huì)形成偏磁化；沒(méi)有極大的偏磁電流，因此，電源電壓沒(méi)有壓降。據(jù)分析，認(rèn)為某只可控硅未工作。由于該機(jī)兩只可控硅是由各自獨(dú)立的觸發(fā)電路控制的，因此需分別檢查。拆下P1 P2，用100瓦燈作假負(fù)載，拔下可控硅BG17觸發(fā)電壓插頭，用大焦點(diǎn)100mA曝光，燈點(diǎn)亮。插上BG17觸發(fā)電壓插頭，拔下BG18觸發(fā)電壓插頭，曝光，燈不亮。提示BG17未導(dǎo)通。測(cè)量BG17觸發(fā)電壓插頭CT16—1與CT16—2之間在曝光時(shí)無(wú)觸發(fā)電壓。測(cè)量可控硅觸發(fā)電壓變壓器B1，次級(jí)2只線圈，均有15V電壓輸出。測(cè)cl2兩端有17v直流。檢查該組元件，見BG82三極管3DK4 B腳由于銹蝕已斷。這樣，當(dāng)J6A工作時(shí)，BG82仍不導(dǎo)通，CT16—1與cT16—2之間無(wú)觸發(fā)電壓輸出，
BG17不導(dǎo)通，造成高壓初級(jí)的輸入為一個(gè)脈動(dòng)直流。重新焊接，故障排除。
體會(huì)
(1)在檢修中對(duì)線路要充分分析。使用假負(fù)載法判定故障時(shí)要考慮可控硅存在的特點(diǎn)。
(2)當(dāng)機(jī)器為雙球管時(shí)，可充分利用球管、電纜互相交換試驗(yàn)法排除或確定高壓故障。
☆
出線性好，極限靈敏度為5×10一，最大優(yōu)越性是平
衡時(shí)間短(僅為2分鐘)，實(shí)現(xiàn)了碘含量的快速測(cè)量。
5 討論
這是一種新的碘含量測(cè)量技術(shù)。其優(yōu)點(diǎn)是：簡(jiǎn)便、快速、線性好、靈敏度高，本文是在實(shí)驗(yàn)基礎(chǔ)上初步的探討。還有些問(wèn)題需要進(jìn)一步深入研究：如測(cè)量穩(wěn)定性、重復(fù)性、抗干擾能力等問(wèn)題，要形成完善的測(cè)量設(shè)備，仍需做很多的工作。