酸度計在使用中經(jīng)常出現(xiàn)的問題及解決辦法

酸度計在使用中經(jīng)常出現(xiàn)的問題及解決辦法

酸度計(也稱pH計)是一種電化學(xué)分析儀器， 主要用于測量溶液的pH值，也可以用來測量電極 電位值，以及通過pH值或電極電位值的變化來定 量測定化學(xué)成分的含量，它被廣泛應(yīng)用于農(nóng)業(yè)、工 業(yè)、醫(yī)療衛(wèi)生等領(lǐng)域，在環(huán)境監(jiān)測、醫(yī)藥衛(wèi)生、安全防 護和化學(xué)分析中，屬于強制檢定的計量器具。筆者 在實際檢定工作中發(fā)現(xiàn)，由于實驗室或使用場所的 環(huán)境不同，以及使用人員的素質(zhì)參差不齊，在酸度計 的使用過程中往往存在一些問題，主要包括以下幾 方面。

1 酸度計檢定方面的問題
酸度計作為強制檢定目錄里的計量器具，一般 實驗室均將該儀器送到法定計量檢定機構(gòu)進行周期 檢定，酸度計作為測量儀器包括電計部分和電極。 電極有使用期限，而且屬于易碎品，因此各個實驗室 經(jīng)常更換電極，在使用中電極沒壞，往往就不會更 換。有一些計量檢定機構(gòu)在檢定酸度計時，只檢定 電計部分，而未進行配套檢定，有些送檢單位未將電 極同時送檢，或者即使在現(xiàn)場檢定，有時也未進行配 套檢定。如果只檢定電計部分，只能證明電計是合 格的，不能有效證明電極也是合格的。如果得到檢 定證書的結(jié)論是電計合格，未得到配套系統(tǒng)是否合 格時，可以用pH緩沖溶液來判斷電極是否可以使 用，方法是用pH值為6．86(25~C)的緩沖溶液進行 定位，任意選擇另一種pH緩沖溶液進行斜率調(diào)整。 如果無法調(diào)到位，說明電極需活化或更換，在可以進 行兩點標(biāo)定后測第3種pH緩沖溶液，根據(jù)與該pH 緩沖溶液標(biāo)明值的誤差是否在規(guī)定的誤差范圍內(nèi) (如0．01級pH計誤差在fl：0．02 pH，0．1級pH計 誤差在fl：0．1 pH)來判斷電極是否可以正常使用。糖度計| 鹽度計| 酸堿度計| 電導(dǎo)計| 水分測定儀| 濁度計| 色度計| 粘度計| 折射計| 滴定儀| 密度計| 熱流計| 濃度計| 折射儀| 采樣儀|

2 使用環(huán)境的影響
有的實驗室(特別是一些中小企業(yè)的實驗室)， 由于環(huán)境的相對濕度比較大，而導(dǎo)致酸度計顯示的 數(shù)字大幅度波動，這是電子芯片的絕緣性降低所導(dǎo) 致。解決方法是經(jīng)常進行除濕或經(jīng)常開儀器使其預(yù) 熱，待儀器穩(wěn)定后再進行pH標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液的標(biāo)定 工作。

3 電極的影響
在進行操作前，應(yīng)首先檢查電極的完好性。目 前酸度計上配套使用的電極大多數(shù)采用的是復(fù)合電 極，老一代酸度計尚在使用玻璃電極與甘汞電極。 由于復(fù)合電極使用比較廣泛，以下主要討論復(fù)合電 極。 目前實驗室使用的復(fù)合電極主要有全封閉型和 非封閉型兩種，全封閉型比較少，主要是以國外企業(yè) 生產(chǎn)為主。復(fù)合電極使用前首先檢查玻璃球泡是否 有裂痕、破碎，如果沒有，用pH緩沖溶液進行兩點 標(biāo)定時，定位與斜率按鈕均可調(diào)節(jié)到對應(yīng)的pH值 時，一般認(rèn)為可以使用，否則可按使用說明書進行電 極活化處理�；罨�方法是在4％ 氟化氫溶液中浸3 ～ 5 s左右，取出用蒸餾水進行沖洗，然后在0．1 mol／L的鹽酸溶液中浸泡數(shù)小時后，用蒸餾水沖洗 干凈，再進行標(biāo)定，即用pH值為6．86(25oC)的緩沖 溶液進行定位，調(diào)節(jié)好后任意選擇另一種pH緩沖 溶液進行斜率調(diào)節(jié)，如無法調(diào)節(jié)到，則需更換電極。 非封閉型復(fù)合電極，里面要加外參比溶液即3 mol／L 氯化鉀溶液，所以必須檢查電極里的氯化鉀溶液是 否在1／3以上，如果不到，需添加3 mol／L氯化鉀溶 液。如果氯化鉀溶液超出小孔位置，則把多余的氯化 鉀溶液甩掉，使溶液位于小孔下面，并檢查溶液中是 否有氣泡，如有氣泡要輕彈電極，把氣泡完全趕出。 在使用過程中應(yīng)把電極上面的橡皮剝下，使小 孔露在外面，否則在進行分析時，會產(chǎn)生負(fù)壓，導(dǎo)致 氯化鉀溶液不能順利通過玻璃球泡與被測溶液進行 離子交換，會使測量數(shù)據(jù)不準(zhǔn)確。測量完成后應(yīng)把 橡皮復(fù)原，封住小孔。電極經(jīng)蒸餾水清洗后，應(yīng)浸泡 在3 mol／L氯化鉀溶液中，以保持電極球泡的濕潤， 如果電極使用前發(fā)現(xiàn)保護液已流失，則應(yīng)在3 mol／L 氯化鉀溶液中浸泡數(shù)小時，以使電極達到最好的測 量狀態(tài)。在實際使用時，發(fā)現(xiàn)有的分析人員把復(fù)合 電極當(dāng)作玻璃電極來處理，放在蒸餾水中長時間浸 泡，這是不正確的，這會使復(fù)合電極內(nèi)的氯化鉀溶 液濃度大大降低，導(dǎo)致在測量時電極反應(yīng)不靈敏，最 終導(dǎo)致測量數(shù)據(jù)不準(zhǔn)確，因此不應(yīng)把復(fù)合電極長時 間浸泡在蒸餾水中。

4 溫度補償器實用中存在的問題
大多數(shù)酸度計未帶溫度探頭，不能進行自動補 償，而最常用的是使用儀器上的溫度補償器，在實際 工作中發(fā)現(xiàn)不少化驗員在對酸度計進行標(biāo)定時，溫 度補償器的調(diào)節(jié)溫度不是根據(jù)溶液的溫度進行調(diào) 整，而是根據(jù)室溫進行調(diào)節(jié)。正確的方法是用溫度 補償器調(diào)節(jié)溶液的溫度，即液溫。pH緩沖溶液在不 同的溫度下pH值是不同的，對于準(zhǔn)確度要求較高 的測量中，操作所帶來的誤差是比較大的。通常pH 緩沖溶液一般定位選用pH值為6．86(25oC)的緩沖 溶液，斜率調(diào)整是根據(jù)被測溶液接近的pH值來選 擇，如果pH值在7以上，應(yīng)使用pH 值為9．18 (25oC)的緩沖溶液進行斜率調(diào)節(jié)，pH值在7以下 則使用pH值為4．00(25oC)的緩沖溶液進行斜率調(diào) 節(jié)，這樣才可以達到最佳準(zhǔn)確度。當(dāng)溫度不同時， pH值就會變化，所以這個溫度不是環(huán)境溫度，而是 溶液溫度，應(yīng)該先測量pH緩沖溶液的溫度值，根據(jù) 該溫度，把溫度補償器調(diào)到該溫度點，再根據(jù)該溫度 點的溫度，查pH緩沖溶液在不同溫度下的pH值， 然后根據(jù)該溫度下的pH值進行標(biāo)定，這樣才能保 證測量結(jié)果的準(zhǔn)確。在測量被測溶液時，被測溶液 的溫度應(yīng)與pH緩沖溶液的溫度相一致，否則需進 行換算。 帶有溫度自動補償探頭的酸度計，標(biāo)定時的原 理跟手動一樣，pH緩沖溶液的選擇可以根據(jù)使用說 明書進行，一般進口的pH計均設(shè)有多種標(biāo)準(zhǔn)標(biāo)定 方法，應(yīng)分別對待。