X射線熒光光譜法測定釩鈦礦中的釩鈦錳

X射線熒光光譜法測定釩鈦礦中的釩鈦錳
摘要：利用瑞士ARL一9800XP型熒光光譜儀，采用四硼酸鋰和偏硼酸鋰混合熔劑熔融制樣，實(shí)現(xiàn)了 釩鈦礦中V：0 ，TiO：，MnO等成分的在線分析，大大縮短了分析時間，提高了工作效率，分析誤差 符合標(biāo)準(zhǔn)要求。

1 前言 釩鈦礦是鋼鐵工業(yè)中用于煉鐵高爐冶煉過程中 保護(hù)爐缸的原料之一，評價其質(zhì)量指標(biāo)主要是看釩 鈦礦中V：O5，TiO：，MnO等3種成分的含量。常 規(guī)測定其組成的方法主要是化學(xué)分析方法，測定這 3種成分的分析時間長，工作效率低，勞動強(qiáng)度 大。而采用x一射線熒光光譜法分析釩鈦礦中的這 些元素，不僅實(shí)現(xiàn)了在線分析，而且其結(jié)果準(zhǔn)確可 靠，分析誤差在國家標(biāo)準(zhǔn)允許誤差之內(nèi)。

2 實(shí)驗(yàn)部分
2．1 主要儀器與試劑 x一射線熒光光譜儀：9800XP型，瑞士ARL 公司； 冷卻水裝置：BL系列， SM一1型振動研磨機(jī)：SM一1型 快速熔樣爐：RYL一02型，附配套鉑一黃坩 堝6個，混合熔劑：四硼酸鋰和偏硼酸鋰(67：33)， 脫模劑：溴化鋰(分析純) 照度計| 噪音計| 輻照計| 聲級計| 溫濕度計| 紅外線測溫儀| 溫濕度儀| 紅外線溫度計| 露點(diǎn)儀| 亮度計| 溫度記錄儀| 溫濕度記錄儀。
2 2 儀器工作條件 光管電壓30 kV，光管電流80 mA，P10氣體 (90％Ar+10％CH 混合氣體)人口壓力O．02 MPa，冷卻水控制溫度l3一l8℃ ，熔片制作按熔 融爐第一程序運(yùn)行即溫度為1 100℃ 、擺動l5 mino
2．3 實(shí)驗(yàn)方法 用具有一定濃度梯度的5個具有一定濃度梯度 的釩鈦礦國家標(biāo)準(zhǔn)樣品和6個配置標(biāo)準(zhǔn)樣品的作為 制作工作曲線的標(biāo)準(zhǔn)樣品。準(zhǔn)確稱取7，000 O g混 合熔劑、O．490 O g釩鈦礦標(biāo)樣，移人鉑一黃坩堝 中混勻，加入7滴O．4 g／mL溴化鋰溶液，在電熔 融爐上熔制成玻片。 在X射線熒光光譜儀的程序設(shè)計時，輸入標(biāo) 樣的各組分的濃度，選擇合適分析條件，編制相應(yīng) 的分析程序和分析任務(wù)，進(jìn)行V：05，TiO：，MnO 等成分的測定，根據(jù)譜線干擾情況，采取必要的數(shù) 學(xué)校正模式，對各組分的測量強(qiáng)度和濃度進(jìn)行變量 回歸，獲得各組分的工作曲線，再建立濃度分析任 務(wù)，就實(shí)現(xiàn)了釩鈦礦中V：O，，TiO：，MnO的在線 分析。

3 結(jié)果與討論
3．1 樣品粒度 樣品粒度通過200目標(biāo)準(zhǔn)篩。
3．2 熔片制作程序 經(jīng)過實(shí)驗(yàn)在電熔融爐上設(shè)置程序：溫度設(shè)為 1 100℃ ，前置2 min，擺動15 min，后置1 min制 作熔片較為合適。
3．3 分析譜線條件 選擇一典型樣品，根據(jù)譜線干擾情況對各元素 進(jìn)行20角掃描，確定20角，并對Ca，Mg進(jìn)行能 譜檢查，確定各元素分析譜線條件(表1)。 表1 各元素分析譜線條件(30 kV／80 mA)
3．4 工作曲線制作 根據(jù)待測試樣分析濃度范圍，選用現(xiàn)有5個釩 鈦礦標(biāo)準(zhǔn)樣品和6個配置標(biāo)準(zhǔn)樣品，分析范圍為 V2O5 0．15％ 一0．56％ 、TiO2 4．00％ 一52．10％ 、 MnO 0．183％ 一0．639％ ，制成11個玻片進(jìn)行測 量，以測定強(qiáng)度對標(biāo)準(zhǔn)樣品值進(jìn)行各變量回歸，并 對于擾譜線進(jìn)行數(shù)學(xué)模式校正 】，各工作曲線都是 一次曲線，曲線線性良好，回歸情況如表2。 表2 各測定元素線性回歸情況
3．5 精密度測定’ 取一代表性的錳礦樣品測量其強(qiáng)度10次，結(jié) 果見表3，精密度較好。 表3 各分析組分的精密度 ％
3．6 分析結(jié)果和對比試驗(yàn) 隨機(jī)抽取標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行熔片分析，其分析結(jié)果 對比情況見表4。 表4 各元素的分析結(jié)果對比情況 ％ 結(jié)果表明本法的分析結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)值結(jié)果一致， 分析元素在國家標(biāo)準(zhǔn)允許誤差之內(nèi)。

4 結(jié)論 采用熔片法制樣，消除了礦物效應(yīng)、粒度效 應(yīng)，降低了基體效應(yīng)。通過本法分析其結(jié)果準(zhǔn)確可 靠，分析時間短，樣品經(jīng)融片分析只需25 min就 能得到上述3種成分結(jié)果，從而更方便、更高效。