X射線(xiàn)熒光光譜分析法在環(huán)境分析中的應(yīng)用
摘要:本文主要講述了X射線(xiàn)熒光分析法在測(cè)定土壤樣品、海底沉積物及空氣顆柱物中重金屬的應(yīng)用,分析 方法簡(jiǎn)單、快速、靈敏度和準(zhǔn)確度高。 自1913年Moseley為X射線(xiàn)熒光光譜分析奠定了理論 基礎(chǔ)以來(lái),X射線(xiàn)熒光光譜(XRF)分析已經(jīng)經(jīng)歷了幾次大 的發(fā)展。2O世紀(jì)5O年代,由于電子技術(shù)、計(jì)數(shù)技術(shù)和高真 空技術(shù)的進(jìn)步,X射線(xiàn)熒光光譜新技術(shù)得到發(fā)展, 到60年 代已廣泛用于生產(chǎn)和許多學(xué)科領(lǐng)域[.1。X射線(xiàn)熒光光譜分析 方法具有試樣制備簡(jiǎn)單、分析速度快、重現(xiàn).『生好和非破壞性 測(cè)定的優(yōu)點(diǎn),已成為樣品多元素同時(shí)測(cè)定的有效方法之-[ 。 測(cè)厚儀| 測(cè)速儀| 轉(zhuǎn)速表| 壓力表| 壓力計(jì)| 真空表| 硬度計(jì)| 探傷儀| 電子稱(chēng)| 熱像儀| 頻閃儀| 測(cè)高儀| 測(cè)距儀| 金屬探測(cè)器|從7O年代起, 隨著計(jì)算機(jī)技術(shù)的飛速發(fā)展,X射線(xiàn)熒光光 譜分析儀器、分析技術(shù)和應(yīng)用軟件也得到全面發(fā)展。其分析 精度、靈敏度和準(zhǔn)確度進(jìn)一步提高,所需標(biāo)樣數(shù)也逐漸減 少,可分析的元素范圍越來(lái)越廣,檢出限越來(lái)越低[3卅。因 此,X射線(xiàn)熒光光譜法也逐漸用于環(huán)境分析中。
1 X射線(xiàn)熒光光譜分析法在土壤分析中的應(yīng)用 根據(jù)常規(guī)的分析方法,土壤樣品中金屬的分析大多數(shù)需 采用濕法消解,消解過(guò)程要用到大量的酸,需要根據(jù)不同的 待測(cè)元素采用不同的酸體系消解樣品。處理過(guò)程復(fù)雜,并且 分解的酸蒸氣對(duì)分析人員的健康有一定程度的損害,對(duì)環(huán)境 造成污染。更重要的是濕法消解的樣品重復(fù)性、精確度和準(zhǔn) 確度都比較低。在處理的過(guò)程中受試劑的純度、消解溫度及 消解充分與否的影響,分析的時(shí)間長(zhǎng),很難滿(mǎn)足日益增多的 分析任務(wù)。
X射線(xiàn)熒光光譜分析法測(cè)定土壤樣品中的金屬元素就簡(jiǎn) 單很多。分析土壤樣品中的痕量金屬元素時(shí),用粗天平稱(chēng)取 粒徑小于0.O74mm的樣品4g,放人模具中,在241.59MPa 化工文摘2007年4期 下壓制成型以供上機(jī)測(cè)量使用;分析土壤樣品中的主量元 素時(shí),準(zhǔn)確稱(chēng)取樣品1 500g±0 003g,助熔劑6 500g± 0 003g于鉑金坩鍋中,攪拌均勻后在熔樣機(jī)上高溫熔融, 然后迅速將熔融物倒人鉑金模具中,樣品冷卻后上機(jī)即可測(cè) 定出多種元素的濃度值。此法操作簡(jiǎn)單快速,不對(duì)環(huán)境造成 二次污染,準(zhǔn)確度、精密度和重復(fù)性都很好。下面就土壤標(biāo) 準(zhǔn)樣品(ESS4)6種元素的測(cè)定結(jié)果(8次測(cè)定結(jié)果的平均 值)做一下對(duì)照,由表1可以看出XRF分析法的準(zhǔn)確度、精 密度和重復(fù)性都比常規(guī)分析的好。 表1 土壤樣品分析結(jié)果對(duì)照
2 X射線(xiàn)熒光光譜分析法在海底沉積物分析 中的應(yīng)用 海洋沉積物的常規(guī)分析方法和土壤樣品比較相似,都需 要用大量的酸,會(huì)對(duì)環(huán)境和分析人員造成一定的損害。而用 XRF分析法測(cè)定簡(jiǎn)便,靈敏度高,準(zhǔn)確度好,能較好地解決 海洋沉積物樣品中多元素快速分析的問(wèn)題 引。表2為 GBW07249號(hào)海洋沉積物標(biāo)樣1 0次結(jié)果的平均值,由表2 可以看出準(zhǔn)確度和精密度都較好。 表2 海底沉積物結(jié)果分析
3 X射線(xiàn)熒光光譜分析法在空氣中顆粒物分 析的應(yīng)用 空氣中的顆粒物用大氣采樣器采集于濾膜后,直接用X 射線(xiàn)熒光光譜分析法的膜分析程序分析即可得到空氣中顆粒 物中金屬的濃度,分析速度快, 由于分析過(guò)程不會(huì)破壞濾 膜,所以就減少了濾膜本身對(duì)測(cè)定的干擾 ,使測(cè)定更加 準(zhǔn)確。 另外,在X射線(xiàn)熒光光譜分析法中,在沒(méi)有標(biāo)樣的情況 下可以運(yùn)用IQ +半定量程序來(lái)分析樣品,這樣就改變了過(guò) 去只能在有標(biāo)樣的情況下才能分析的未知樣品狀況。
4 結(jié)束語(yǔ) 隨著科技的發(fā)展,X射線(xiàn)熒光光譜儀的分析精度、靈敏 度和準(zhǔn)確度進(jìn)一步提高,其檢出限也越來(lái)越低,不再僅僅是 用于巖礦、區(qū)域化探樣品的分析方法, 也逐漸用于環(huán)境分 析。其不破壞樣品、方法簡(jiǎn)單快速準(zhǔn)確、經(jīng)濟(jì)的優(yōu)點(diǎn)被越來(lái) 越多的人認(rèn)同。面對(duì)El益繁重的環(huán)境監(jiān)測(cè)任務(wù),X射線(xiàn)熒光 分析法越來(lái)越凸顯其優(yōu)勢(shì)。