原子吸收檢出能量低的因素分析及解決方法

原子吸收檢出能量低的因素分析及解決方法

現(xiàn)行的原子吸收分光光度計（以下簡稱原子吸收）的檢定和校準按照JJG 694-90《原子吸收分光光度計檢定規(guī)程》來執(zhí)行，其中靈敏度、檢出限、精密度、特征量等是原子吸收的主要技術指標。 
       在原子吸收的檢定/校準中，可能會遇到如下的情況：用梯度濃度的標準溶液制作工作曲線時，得到的曲線線性相關系數(shù)大于0.9950，甚至可以達到0.9999，但是儀器的檢出限或者特征量超差。 
       根據(jù)JJG 694-90《原子吸收分光光度計檢定規(guī)程》，火焰部分測定銅的檢出限： CL(K=3)=3SA/S (μg/mL) (1) 
       式中SA-空白溶液11次吸光度測量的標準偏差 。
       S=dA/dC [A/(μg.mL-1)],按線性回歸法求得的工作曲線斜率，即為儀器測銅的靈敏度；
       石墨爐部分測定鎘的特征量：  C.M.=0.0044/S (pg) (2)
　    式中S=dA/dQ=dA/d(C×V) (A/pg),按線性回歸法求得的工作曲線斜率，即為儀器測鎘的靈敏度。 
       通過對式(1)和式(2)分析可知，銅的CL和鎘的C.M.都反比于S-工作曲線的斜率，斜率過小，導致銅的CL或者鎘的C.M.超差。 
       斜率S和譜線能量成正比，斜率S偏小，是因為原子吸收檢測器檢出的能量過低，引起能量過低的因素有多種，主要有空心陰極燈譜線能量過低、原子化效率過低、檢測系統(tǒng)故障等原因。 
       空心陰極燈譜線能量過低。由于長期使用輻射下降、或者燈內惰性氣體泄漏和吸附、或者質量問題等，陰極燈譜線能量過低，導致儀器信號值偏低�？梢酝ㄟ^增大燈電流和負高壓，適當增大光柵狹縫寬度或者更換新燈來改善。 
       火焰原子化系統(tǒng)的霧化器堵塞、吸液管堵塞會引起噴霧故障，燃氣不純會引起吸光度值波動大�？梢酝ㄟ^清洗或者更換霧化器來改善霧化效果、提高霧化率，更換純度高的燃氣保證吸光度值穩(wěn)定。石墨爐原子化系統(tǒng)的石墨管使用壽命已盡，吸光度度值會逐步下降，應及時更換石墨管。 
       原子吸收由于長期使用，沒有定期清潔，或者存放的環(huán)境濕度過大，都會使光學元件部分污染或者發(fā)生霉變，影響檢測器對信號的響應。檢測器光窗污染，會使透過的譜線能量大大降低，清潔檢測器光窗可以改善。光柵發(fā)生霉變，會影響正常工作，應該清潔光柵，并保證存放環(huán)境有合適的溫濕度。光束傳遞位置異常也可能引起信號弱，查看光源輻射光斑位置是否異常，調整相應光學件或者光源，恢復光斑正常位置可以改善。