熱解吸原理

熱解吸原理
熱解吸是將固體、液體、氣體樣品或吸附有待測(cè)物的吸附管置于熱解吸裝置中，當(dāng)裝置升溫時(shí)，揮發(fā)性、半揮發(fā)性組分從被解吸物中釋放出來(lái)，通過(guò)惰性載氣帶著待測(cè)物進(jìn)人GC 、GC-MS 分析的一種技術(shù)。熱解吸的基礎(chǔ)是待測(cè)物從吸附材料上被全部解吸出來(lái)，即通過(guò)加熱使樣品中的有機(jī)物揮發(fā)出來(lái)而不發(fā)生降解且不產(chǎn)生不想要的副產(chǎn)物。因此控制樣品溫度、加熱速率和采樣時(shí)間非常重要，實(shí)驗(yàn)中需要優(yōu)化采樣體積、溫度、載氣流量、吸附劑選擇、吸附效率、與分析儀器的接口等條件。熱解吸是一種無(wú)溶劑、干凈、通用、高靈敏度的樣品前處理技術(shù)，相對(duì)于傳統(tǒng)的溶劑提取法，熱解吸技術(shù)的靈敏度要高出3～4 個(gè)數(shù)量級(jí)，且沒(méi)有由于使用溶劑而引人的干擾、污染環(huán)境、損害人體健康等缺點(diǎn)。其樣品管可重復(fù)使用，降低了成本。
　　放人解吸管的樣品來(lái)源可以是用以直接解吸的固體、液體、氣體樣品，也可以是吸附有待測(cè)組分的吸附管（捕集管）。常見(jiàn)的熱解吸的樣品引入方式如圖所示。



　　由吸附理論可知，吸附劑與被吸附物之間的吸附力與溫度有關(guān)。溫度越低，吸附劑與被吸附物之間的吸附力越強(qiáng)；溫度升高，吸附劑與被吸附物之間的吸附力變?nèi)�。�?dāng)溫度高到一定程度時(shí)，被吸附物就會(huì)從吸附劑上脫離。因此，加熱可以使吸附在吸附劑上的待測(cè)物解吸下來(lái)。
　　熱解吸操作參數(shù)主要是解吸溫度、解吸時(shí)間、載氣流量等。解吸溫度要求嚴(yán)格控制升溫速率和最終溫度。升溫速率越快、最終溫度越高，解吸速度越快，進(jìn)入色譜柱的初始樣品譜帶越窄。當(dāng)然，溫度上限受樣品或吸附劑熱穩(wěn)定性的限制。熱解吸溫度過(guò)低，可能會(huì)使樣品中的待測(cè)組分解吸不完全，回收率低，管中殘留量大；熱解吸溫度太高，可能會(huì)使某些待測(cè)組分對(duì)熱不穩(wěn)定而導(dǎo)致回收率低。一般常用的解吸溫度在300℃ 以下，因?yàn)榇蠖鄶?shù)高分子吸附劑在300℃ 時(shí)就開(kāi)始分解了。解吸時(shí)間主要取決于待測(cè)物與樣品基質(zhì)作用的大小，以及樣品顆粒的大小。解吸過(guò)程往往是較慢的，需要較長(zhǎng)的時(shí)間。太長(zhǎng)的解吸時(shí)間會(huì)導(dǎo)致初始譜帶寬度加寬，不利于分離。為了解決這個(gè)問(wèn)題，一般采用冷凍聚焦等技術(shù)來(lái)提高分離效率。
　　熱解吸過(guò)程中載氣的流速也對(duì)熱解吸有影響，一般是載氣的流速越快，越有利于熱解吸，但這受到色譜柱的限制。