密閉高壓微波樣品消解系統(tǒng)

密閉高壓微波樣品消解系統(tǒng)
密閉高壓微波樣品消解系統(tǒng)主要采用密閉的樣品消解罐。將樣品和試劑置于密閉的樣品消解罐中，然后將樣品罐置于微波場中進(jìn)行加熱。在微波加熱的過程中，樣品罐內(nèi)的溫度和壓力急劇上升，通常處理溫度可達(dá)到或超過試劑的沸點(diǎn)。在高溫高壓條件下，樣品很快被消解。這一類型裝置的基本示意圖如圖所示。



　　由于在樣品處理過程中，樣品罐內(nèi)溫度和壓力上升速度很快，因此，罐體材料的選擇至關(guān)重要。在微波場中，耐高溫高壓的金屬材料由于會與微波作用產(chǎn)生火花且不能被微波穿透而不能用作罐體材料，因此，一般選用PTFE 、高溫玻璃、石英、PFA 或強(qiáng)化TFM 作為樣品罐材料。
　　美國CEM 公司的MARS 系列儀器是密閉高壓微波樣品消解系統(tǒng)的典型代表。將適量樣品以及試劑置于樣品罐內(nèi)襯中，蓋好密封蓋及壓力彈片，然后將樣品罐安裝于支持架上，旋緊固定螺絲（如圖所示）。之后將裝好的樣品罐及支架置于MARS 系列微波儀器中（如圖所示），按照一定的條件進(jìn)行樣品處理。

　　MARS 系列儀器采用TFM 作樣品罐內(nèi)襯的材料，可以耐高溫及高壓。內(nèi)襯的外殼采用宇航超強(qiáng)聚合纖維材料制作，強(qiáng)度較大且可以耐高溫高壓，不易變形。排氣螺帽里安裝有防爆膜，當(dāng)樣品罐內(nèi)壓力超過安全值時(shí)可以自動(dòng)釋放壓力，防止爆炸。系統(tǒng)中的溫度傳感器采用光纖材料，不受微波場的影響，可以準(zhǔn)確地測定樣品罐中的熱力學(xué)溫度，保證處理過程的完成。
　　下表列出了一些常見的市售密閉高壓微波樣品消解系統(tǒng)。這類儀器可以在高溫高壓下處理樣品，試劑消耗量少且微波作用時(shí)間短。但是由于壓力及溫度較高，微波作用后需較長的時(shí)間進(jìn)行冷卻，處理樣品整體所用的時(shí)間與開罐聚焦微波樣品消解系統(tǒng)相比并沒有很大的優(yōu)勢。由于處理時(shí)樣品處于高溫高壓狀態(tài)，有些熱敏性物質(zhì)在處理過程中可能會分解損失，從而降低了樣品中組分或元素的回收率。
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