微波輔助樣品前處理技術(shù)的發(fā)展歷程 1974 年,Hesek 等首次將微波加熱用于樣品的前處理。1975 年,Ahu-Samra 等將微波加熱用于生物樣品的濕法酸消解,并獲得成功。但這一工作并未引起足夠重視,人們似乎未意識(shí)到它今后可能給樣品前處理帶來變革。在隨后近10 年時(shí)間里,這一技術(shù)的發(fā)展十分緩慢。有關(guān)微波樣品前處理的文獻(xiàn)在20 世紀(jì)70 年代僅發(fā)表了7 篇。到20 世紀(jì)80 年代中期,隨著
分析儀器性能的改進(jìn)和智能化程度的提高,落后的樣品前處理對(duì)分析過程的制約日益突出,這又促使人們重新去認(rèn)識(shí)和研究微波樣品前處理技術(shù),使這一技術(shù)呈現(xiàn)出蓬勃發(fā)展的好勢(shì)頭。前期的工作大多是敞口容器常壓微波消解,溫度一般不超過酸的沸點(diǎn),且難以避免樣品的污染及某些組分的揮發(fā)損失。1983 年,Matthes 等提出了封閉容器微波消解,綜合了微波能產(chǎn)生的內(nèi)加熱和吸收極化作用達(dá)到的高溫高壓與密閉溶樣的固有優(yōu)點(diǎn),使微波樣品前處理技術(shù)更加快速可靠。1986 年,Kingston 和Jassie設(shè)計(jì)了計(jì)算機(jī)實(shí)時(shí)監(jiān)測(cè)消解過程中溫度和壓力的微波系統(tǒng)。
水分測(cè)定儀|
濁度計(jì)|
色度計(jì)|
粘度計(jì)|
折射計(jì)|
滴定儀|
密度計(jì)|
熱流計(jì)|
濃度計(jì)|
折射儀|
采樣儀| 在常壓基礎(chǔ)上發(fā)展起來的聚焦微波消解系統(tǒng)具有安全,樣品處理量大,自動(dòng)化程度高,可一次性完成消解、萃取、蒸發(fā)、濃縮、定容全過程等優(yōu)點(diǎn)。1986 年,Ganzler K 等報(bào)道了利用微波輔助萃取法從土壤、種子、食品、飼料中萃取分離各種類型化合物。1988 年,Kingston 和Jassie 編寫出版了第一本有關(guān)微波樣品前處理的專著,對(duì)這一時(shí)期微波樣品前處理技術(shù)的理論和實(shí)踐進(jìn)行了全面的總結(jié)。1991 年,F(xiàn)einbery將有關(guān)微波溶樣的文獻(xiàn)整理成數(shù)據(jù)庫(kù)形式,收錄文獻(xiàn)780條。隨后,Kuss用表格列出了1992 年前微波消解在元素分析中的應(yīng)用。1997 年,Kingston 等編寫了由美國(guó)化學(xué)會(huì)出版的《Microwave-Enhanced Chemistry:Fundamentals , Sample Preparation and Applications》一書,此書收集了自他們的專著出版10 年來分析工作者在微波輔助樣品前處理方面有代表性的工作。由于微波輔助樣品前處理技術(shù)的獨(dú)特優(yōu)勢(shì),不少方法已成為標(biāo)準(zhǔn)分析方法。
微波加熱既可用于濕法消解和高溫熔融,又可用于樣品的干燥、濃縮、測(cè)濕、萃取、蛋白質(zhì)水解、凱氏定氮和環(huán)境水樣COD 的測(cè)定。目前,微波輔助消解、微波輔助萃取已被廣泛應(yīng)用于樣品的前處理。