示差掃描量熱儀在物質(zhì)鑒別中的應(yīng)用

示差掃描量熱儀在物質(zhì)鑒別中的應(yīng)用
應(yīng)用DTA 和DSC 對(duì)物質(zhì)進(jìn)行鑒別主要是根據(jù)物質(zhì)的相變（包括熔融、升華和晶型轉(zhuǎn)變等）和化學(xué)反應(yīng)（包括脫水、分解和氧化還原等）所產(chǎn)生的特征吸熱或放熱峰。復(fù)雜的無機(jī)和有機(jī)的化合物通常具有比較復(fù)雜的DTA 或DSC 曲線，雖然有時(shí)不能對(duì)DTA 或DSC 曲線上所有的峰作出解釋，但是它們像“指紋”一樣表征著物質(zhì)的特征轉(zhuǎn)速表| 壓力表| 壓力計(jì)| 真空表| 硬度計(jì)| 探傷儀| 電子稱| 熱像儀| 頻閃儀|。
a ．礦物的鑒定
　　例如對(duì)菱鐵礦和高嶺土的鑒別。由于菱鐵礦和高嶺土在500～700 ℃ 溫度區(qū)的DTA 曲線比較相似難以區(qū)別，則可利用加入KHSO4作出鑒別。當(dāng)在菱鐵礦中加入KHSO4 后，即發(fā)生下列反應(yīng)：


　　使菱鐵礦的DTA 曲線發(fā)生變化，而與高嶺土的DTA 曲線有著明顯的差別，如下圖所示。這種鑒別方法稱為“反應(yīng)差熱分析法”。



b ．有機(jī)化合物
　　近年來，由于熱分析法比傳統(tǒng)的測(cè)定方法簡(jiǎn)便，而廣泛應(yīng)用于有機(jī)化合物和有機(jī)化學(xué)反應(yīng)的鑒別�，F(xiàn)以丙酮和對(duì)硝基苯肼的反應(yīng)為例。該反應(yīng)的DTA 曲線如下圖圖10所示。曲線1 為丙酮的DTA 曲線，其起始溫度53 ℃ 的吸熱峰為丙酮的沸點(diǎn)。曲線2 為對(duì)硝基苯肼的DTA 曲線，起始溫度為147 ℃ 是其熔點(diǎn)。曲線3 為丙酮和對(duì)硝基苯肼反應(yīng)的DTA 曲線，54～90 ℃ 的DTA 峰是過量丙酮的蒸發(fā)和反應(yīng)過程所形成的，150 ℃ 左右的峰為反應(yīng)產(chǎn)物丙酮對(duì)硝基苯腙衍生物。曲線4 為丙酮對(duì)硝基苯腙衍生物的DTA 曲線。
　　利用DTA 或DSC 可以對(duì)醛、酮、醇、胺、酚和鹵代烷等衍生物進(jìn)行鑒別，DTA 或DSC 曲線上的峰可表示出：① 反應(yīng)物蒸發(fā)所產(chǎn)生的相變吸熱峰；② 反應(yīng)過程產(chǎn)生的吸熱或放熱峰；③ 反應(yīng)產(chǎn)物的相變峰（如熔融峰等）。
　　熱分析法的優(yōu)點(diǎn)是不僅可鑒別有機(jī)反應(yīng)的產(chǎn)物-衍生物，而且可了解反應(yīng)的轉(zhuǎn)變過程。
c ．藥物
　　差熱分析儀和差示掃描量熱儀也用于藥物分析。它對(duì)藥品中主要成分的鑒別主要根據(jù)一級(jí)轉(zhuǎn)變所產(chǎn)生的吸熱峰，特別是熔融、揮發(fā)、升華和多晶轉(zhuǎn)變。并且這些吸熱峰的高度和寬度與主要組分含量成正比。如果在一種藥品中含有幾種熱分解溫度相近的組分。那么要從熱重法作出鑒別就會(huì)遇到困難。在這種情況下往往可借助于DTA 或DSC 作出確切的檢測(cè)。例如在某些藥物中含有乙酰水楊酸，則可通過乙酰水楊酸脫掉乙酸的DTA 或DSC 吸熱峰作出鑒別。又如對(duì)于各種維生素則可根據(jù)它們的熔融DTA 或DSC 峰加以區(qū)別，因?yàn)檫@些吸熱峰都具有顯著的特征，如下圖所示。




　　用熱分析法研究磺胺類和抗過敏藥物以及各種成藥藥品的結(jié)果表明，DTA 或DSC在藥物科學(xué)和工業(yè)方面起著比較重要的作用。在分析復(fù)雜組分的藥物時(shí)，應(yīng)采用DTA 或DSC 和熱重法聯(lián)合的方法進(jìn)行檢測(cè)，可獲得有價(jià)值的資料。