真空控制在實驗室中的應用
摘要：化學工作者實現(xiàn)實驗室中的真空控制有幾個方法，最合適的應用方法不僅效果好，而且可以防止事故的發(fā)生。重要的標準是運行時間、溶劑回收率和使用的方便性。大多數(shù)情況下，實驗室工作人員發(fā)現(xiàn)帶有自動控制現(xiàn)代化速控隔膜泵是一個合適的選擇。
Abstract: Several methods are availabe to the laboratory chemist to create a controlled vacuum, and the most appropriate for the application should be chosen to provide efficiency and prevent accidents. Important critria are process time,solvent recovery rate, and ease of use．In mally cases, laboratorians find that modern speed-control1ed diaphragm pums with automatic controls are an appropriate choice.
有若干種產生控制真空的方法。為了得到最好的結果，使用者應使用最適合的方法。最重要的標準是運行時間、溶劑回收效率和使用的方便性。帶有自動控制的現(xiàn)代速度控制化學隔膜泵具有許多優(yōu)點測振儀| 測厚儀| 電阻測試儀| 多功能測試儀|。
1 真空度控制
許多過程得益于真空控制操作。一個很好的例子是旋轉蒸發(fā)器，即施加盡量接近被蒸溶劑沸點的合適低壓，使蒸餾在低溫下就能運行。如果施加的壓力太高，蒸發(fā)將被無必要的延長。如果施加壓力太低，溶劑容易暴沸而破壞實驗。類似于生態(tài)系統(tǒng)，考慮到性能和經(jīng)濟原因，控制這一過程的技術條件十分苛刻。
在現(xiàn)代實驗室中，已經(jīng)沒有通過手動調節(jié)加熱強度的水浴和干燥爐。盡管一個熟練的操作者能夠和電子溫控設備工作得一樣好，但這仍然是金錢和時間的浪費。
近年來，許多水泵和油封的旋轉葉片泵已經(jīng)被現(xiàn)代化學隔膜泵取代。然而對于真空度的控制，許多手動系統(tǒng)仍在使用。采用空氣導入閥的早期系統(tǒng)，依靠環(huán)境空氣來減緩泵速�？紤]到溶劑回收和操作噪音，這種系統(tǒng)是有缺陷的。更好的解決辦法是采用在線閥控制泵的運行。更加先進的系統(tǒng)依靠聚四氟乙烯(PTFE)閥直接裝置在泵單元上(圖1)。然而，必須注意的是，這種閥是通過節(jié)流而不是壓力大小來調節(jié)泵速的。
盡管熟練的操作者使用手動控制系統(tǒng)也能夠獲得很好的結果，但大部分操作者沒有時間去調節(jié)出最適宜的真空度(通常需要幾個小時，取決于不同的應用)。溶劑自身的蒸發(fā)導致溫度和組成的持續(xù)改變。結果使沸點產生漂移，使用者必須通過調節(jié)閥來保持連續(xù)運行。在高耗費和有時間制約的現(xiàn)代實驗室中，這將導致不能有效地利用研究時間 照度計| 風速計| 印表機 | 瓦特功率計。
多年來，已經(jīng)有能夠保持持續(xù)壓力的自動真空控制系統(tǒng)出售。一個常用的方式是使用兩點電磁閥(開／關)控制壓力。這種高質量系統(tǒng)能提供真正的壓力控制，允許在合理的運行時間內進行多步操作，并盡量節(jié)省人工操作(圖2)。
在泵全速運行的同時，可用控制器測量泵腔的壓力。一旦壓力降低到預先設定的水平之下，泵與泵腔之間的閥關閉。壓力回升到預設壓力之上以后閥開啟，加上一個滯后值(防止閥的往復操作)。
盡管性能優(yōu)異，但是壓力仍然在上下兩個設定點間變化。由于系統(tǒng)常常在遠高于最優(yōu)壓力(沸點)的狀態(tài)下工作，所以運行時間相當長。在閥開放時，將最大泵速施加于液體表面，將會有液滴進入泵中。在閥關閉狀態(tài)下蒸發(fā)將或多或少甚至完全停止。簡單來說，低耗控制容易導致控制不足或過度，這使得控制過程非常困難。非真空專家很難處理此類情況。使用者需要知道合適的壓力設定值和滯后值。然而，這些值是隨溶劑和溫度而改變的。
蒸發(fā)一旦開始，溶劑溫度將隨之降低，稱之為“蒸發(fā)冷卻”。溶劑溫度主要由浴鍋的熱傳導決定。如果加熱強度不足，浴溫就會降低。一些設備試圖通過提供可能的程序壓力梯度解決這一問題。然而這進一步增加了變量參數(shù)的數(shù)目。使用者如何得知優(yōu)化的參數(shù)值呢?此類系統(tǒng)不能自動檢測并追蹤沸點。
2 全自動化學隔膜泵系統(tǒng)
解決這個常見問題的方法是采用可變速的馬達驅動化學隔膜泵獲得持續(xù)真空控制。盡管看來這個方法很直接，但技術上卻要求能夠獲得足夠用的并且經(jīng)濟的從大于2000r／min到幾個r／min的速度控制。在結合全自動控制系統(tǒng)時，VACUUBRAND VARIO系統(tǒng)(VACUUBRAND GMBH +CO.KG，Wertheim，Germany，圖3)消除了壓力的不足或過度。壓力能夠在無滯后的情況下得到高精度的控制。
模糊邏輯控制的全自動真空系統(tǒng)在通過分析抽真空過程中的壓力特性確定溶劑混合物的沸騰壓力。必須小心接近沸點以防止暴沸。即使發(fā)生漂移，也無須調整參數(shù)或壓力水平，壓力就能自動跟蹤沸騰壓力。
控制器精確調整真空度以保證在不暴沸的情況下獲得高的蒸發(fā)效率及最短的處理時間。此系統(tǒng)綜合了可靠的機械結構和現(xiàn)代電子與軟件技術，是目前最好的方法。
3 兩點控制與全自動速控的比較
示意圖4是兩點控制與全自動速控蒸發(fā)系統(tǒng)的壓力?時間關系圖。速度控制無須任何滯后就能提供高真空控制精度。
更快的處理速度能夠提高通量，減少實驗室操作耗費。如果人工耗費也計入損耗的話，那么VARIO泵單元優(yōu)于傳統(tǒng)泵�？紤]到現(xiàn)代并聯(lián)蒸發(fā)系統(tǒng)，以及它們高操作消耗每小時，VARIO泵單元也有很大的優(yōu)勢。
采用VARIO系統(tǒng)，蒸餾能夠在優(yōu)化的效率下進行，不僅蒸發(fā)時間短，而且溶劑回收率接近100％。由于多數(shù)時間內泵都在很低的速度下運行，因此噪音和偏差范圍都很小。此外，隔膜和閥的壽命由動作的次數(shù)決定，這一優(yōu)點也有益于延長消耗部件的壽命。VACUUBRAND在50Hz勻速運行時通常能夠獲得超過10000h的壽命。在更低速度下，可以實現(xiàn)許多年的無維護運行。
業(yè)務：
